[发明专利]从广金钱草中提取分离夏佛塔苷的方法和系统有效

专利信息
申请号: 201510347341.0 申请日: 2015-06-19
公开(公告)号: CN104945391B 公开(公告)日: 2018-07-31
发明(设计)人: 王学海;许勇;李莉娥;杨仲文;冯芸;余通;尹海龙;杨婷;黄璐;曹儒宾;谢长 申请(专利权)人: 武汉光谷人福生物医药有限公司;武汉康乐药业股份有限公司
主分类号: C07D407/14 分类号: C07D407/14
代理公司: 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 代理人: 李志东
地址: 430075 湖北省*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 广金钱草 提取 分离 佛塔 方法 系统
【说明书】:

发明提供了一种提取分离夏佛塔苷的方法,该方法包括以下步骤:利用乙醇对广金钱草进行回流提取,获得广金钱草提取物;利用醇体系对提取物进行多级色谱分离,其中包括,利用第一醇体系对提取物进行第一色谱分离,获得第一分离部分,利用第二醇体系对第一分离部分进行第二色谱分离,以获得所述夏佛塔苷。本发明还提供一种实施上述方法的系统。利用本发明的方法和/或系统从广金钱草中分离提取夏佛塔苷,工艺操作简单,生产时间短,产品收率高,纯度高,能够获得纯度达到98%以上的夏佛塔苷。

技术领域

本发明属于植物化学技术领域,涉及一种植物中单体化合物的提取分离方法和系统,具体的,本发明涉及从广金钱草中提取分离夏佛塔苷的方法和系统。

背景技术

广金钱草为豆科山蚂蝗属植物Desmodium styracifolium(Osbeck)Merr.,其药用部位为干燥地上部分,主要化学成分为黄酮、皂苷、多糖、生物碱等化合物。具有清热除湿,利尿通淋之功效。用于热淋、沙淋、石淋、小便涩痛、水肿尿少、黄疸尿赤、尿路结石。

夏佛塔苷(Schaftoside)也称为6-C-葡萄糖-8-C-阿拉伯糖洋芹素,为黄色粉末;分子式:C26H28O14;分子量:564;图1显示其化学结构式。

作为广金钱草及其相关药品质量控制用的夏佛塔苷(Schaftoside)对照品,系供中国药典2010版一部广金钱草项下鉴别和含量测定用,含量以92.5%计,而且本品有引湿性,打开包装后需要一次使用完毕。因此由于夏佛塔苷为药典标准检测所需对照品,市场需求量较大。因此,现有提取分离夏佛塔苷的方法、以及提高夏佛塔苷的含量和纯度的纯化技术和系统亟待改进。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决现有技术中的技术问题至少之一或者提出一种商业选择。为此,本发明的一个目的在于提出一种从广金钱草中提取分离夏佛塔苷的方法和系统,利用该提取分离方法和系统得到的夏佛塔苷,含量高、纯度高,有利于作为广金钱草及其相关药品的质量控制。

依据本发明的一方面,本发明提供一种提取分离夏佛塔苷的方法,该方法包括以下步骤:利用乙醇对广金钱草进行回流提取,获得广金钱草提取物;利用醇体系对所述提取物进行多级色谱分离,其中包括,利用第一醇体系对所述提取物进行第一色谱分离,获得第一分离部分,利用第二醇体系对所述第一分离部分进行第二色谱分离,以获得所述夏佛塔苷。

本发明的该方法,利用多级色谱分离,包括组合利用大孔树脂纯化技术和中压制备,采用醇-水体系,从广金钱草提取物中分离提取夏佛塔苷,该工艺操作简单,生产时间短,产品收率高,纯度高,能够获得HPLC纯度达到98%以上的夏佛塔苷,获得的夏佛塔苷可作为广金钱草鉴别和含量测定用的化学对照品。该工艺步骤以及各个步骤的参数条件,是发明人综合考虑、多次调整试验大孔树脂色谱和反相中压色谱的组合及其各自的洗脱条件对广金钱草中的夏佛塔苷的分离纯化效果的影响而确定下来的,该提取纯化过程不涉及毒性相对强的有机溶剂,提取分离操作过程及提取物都安全可靠。

图2显示本发明的一个实施例中的提取分离图1所示化合物的方法的步骤流程图。根据本发明的实施例,上述本发明一方面的夏佛塔苷提取分离方法,还可以具有以下技术特征至少之一:

根据本发明的一个实施例,所述利用乙醇对广金钱草进行回流提取,获得广金钱草提取物,包括:利用浓度50-95%的乙醇对所述广金钱草进行两次回流提取,合并两次回流提取所得的提取液,获得合并提取液,除去所述合并提取液中的乙醇,和/或除去所述合并提取液中的乙醇和离子,以及任选的,进行干燥,以获得所述提取物。两次浓度为50-95%乙醇回流提取获得提取物,是发明人经过多次试验摸索确定的,既能充分利用原料也能节省时间,利于规模化生产制备;去除提取液中的乙醇和/或离子,利于排除它们对后续分离纯化的干扰。

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