[发明专利]从广金钱草中提取分离夏佛塔苷的方法和系统有效
| 申请号: | 201510347341.0 | 申请日: | 2015-06-19 |
| 公开(公告)号: | CN104945391B | 公开(公告)日: | 2018-07-31 |
| 发明(设计)人: | 王学海;许勇;李莉娥;杨仲文;冯芸;余通;尹海龙;杨婷;黄璐;曹儒宾;谢长 | 申请(专利权)人: | 武汉光谷人福生物医药有限公司;武汉康乐药业股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D407/14 | 分类号: | C07D407/14 |
| 代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 李志东 |
| 地址: | 430075 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 广金钱草 提取 分离 佛塔 方法 系统 | ||
1.一种提取分离夏佛塔苷的方法,其特征在于,包括以下步骤:
利用乙醇对广金钱草进行回流提取,获得广金钱草提取物;
利用醇体系对所述提取物进行多级色谱分离,其中包括,
利用第一醇体系对所述提取物进行第一色谱分离,获得第一分离部分,
利用第二醇体系对所述第一分离部分进行第二色谱分离,以获得所述夏佛塔苷,
其中,
所述第一色谱为大孔树脂,所述第二色谱为反向色谱,
所述第一醇体系为乙醇-水体系,
所述第二醇体系为乙醇-水体系。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述利用乙醇对广金钱草进行回流提取,获得广金钱草提取物,包括:
利用浓度50-95%的乙醇对所述广金钱草进行两次回流提取,合并两次回流提取所得的提取液,获得合并提取液,
除去所述合并提取液中的乙醇,和/或除去所述合并提取液中的乙醇和离子,以获得所述提取物。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述除去所述合并提取液中的乙醇,和/或除去所述合并提取液中的乙醇和离子之后,进一步包括:将除去乙醇和/或离子后的合并提取液进行干燥。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述两次回流提取,其中
一次的乙醇和广金钱草的重量比为12:1,回流提取的时间为1.5h-3h,
另一次的乙醇和广金钱草的重量比为10:1,回流提取的时间为1h-2h。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述一次的乙醇和广金钱草的回流提取的时间为2h。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述另一次的乙醇和广金钱草的回流提取的时间为1.5h。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一醇体系的乙醇-水体系中的乙醇的浓度为30-35%。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一醇体系的乙醇-水体系中的乙醇的浓度为30%。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第二醇体系的乙醇-水体系中的乙醇的浓度为8-30%。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反向色谱为反向中压色谱。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述反向中压色谱为C18柱,其柱压为1-10bar,洗脱流速为5~30ml/min。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述利用第二醇体系对第一分离部分进行第二色谱分离,包括:
利用乙醇浓度为a的乙醇-水体系对所述第一分离部分进行等度洗脱25-40min,接着换用乙醇浓度为[a,b]的乙醇-水体系对所述第一分离部分进行梯度洗脱180-250min,收集以获得所述第二分离部分,其中,
a的取值范围为8-18%,b的取值范围为25-30%。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述利用第二醇体系对第一分离部分进行第二色谱分离,包括:
利用乙醇浓度为c的乙醇-水体系对所述第一分离部分进行等度洗脱30min,接着换用乙醇浓度为[c,d]的乙醇-水体系对所述第一分离部分进行梯度洗脱200min,收集获得初级第二分离部分,
利用乙醇浓度为e的乙醇-水体系对所述初级第二分离部分进行等度洗脱30min,接着换用乙醇浓度为[e,f]的乙醇-水体系对所述初级第二分离部分进行梯度洗脱200min,收集获得所述第二分离部分,其中,
c和e的取值范围为8-18%,d和f的取值范围为25-30%,e>c,d≥f。
14.一种提取分离夏佛塔苷的系统装置,其特征在于,包括:
回流提取装置,用以利用乙醇对广金钱草进行回流提取,获得广金钱草提取物;
色谱分离装置,用于利用醇体系对所述提取物进行多级色谱分离,其包括,
第一色谱分离单元,与所述回流提取装置相连,用于利用第一醇体系对所述提取物进行第一色谱分离,获得第一分离部分,
第二色谱分离单元,与所述第一色谱分离单元相连,用于利用第二醇体系对所述第一分离部分进行第二色谱分离,以获得所述夏佛塔苷,
其中,
所述第一色谱为大孔树脂,所述第二色谱为反向色谱,
所述第一醇体系为乙醇-水体系,
所述第二醇体系为乙醇-水体系。
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