[发明专利]一种BMN陶瓷靶材的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于陶瓷靶材制备领域，具体涉及一种BMN陶瓷靶材的制备方法。

背景技术

靶材是磁控溅射镀膜的溅射源，靶材的好坏对薄膜的性能起至关重要的作用，因此高品质的靶材是保证薄膜质量的前提和基础，大量研究表明，影响靶材品质的因素主要有：纯度、致密度、结构取向、晶粒大小及分布、尺寸、形状等，其中衡量靶材品质最重要的指标是靶材的相对密度、纯度、结晶取向及其微观结构的均匀性。

溅射过程对靶材的致密度的要求很高，如果靶材结构的致密性较差，具有高能量密度的Ar+轰击靶材时，会导致靶表面大块物质的剥落，从而使得薄膜表面具有较多的大颗粒。这将严重影响薄膜表面的平整度，最终导致薄膜性能的恶化。此外，磁控溅射过程中高能量密度的Ar+轰击，也会导致靶材的升温，为了能够更好地承受靶材内部的热应力，因此需要获得高密度和高强度的靶材。

靶材的纯度是靶材品质的主要性能指标之一。薄膜性能的好坏很大程度上受靶材纯度的影响。溅射沉积薄膜的主要污染源是靶材中的杂质以及靶材气孔中的氧气和水。实际应用中，靶材的用途对其所含杂质含量有不同的要求。

人们已采用射频磁控溅射(RF sputting)、脉冲激光沉积(PLD)、金属有机物沉积(MOD)、化学溶液分解等方法制备了BMN底电极薄膜。然而，要通过射频磁控溅射法和脉冲激光沉积等方法制备高质量的BMN薄膜，前提是必须制备高质量的BMN陶瓷靶材。

因为陶瓷靶材的好坏将直接影响到薄膜的化学成分、致密性和结晶状况。通常，靶材的密度不仅影响溅射时的沉积速率、溅射膜粒子的密度和放电现象等，还影响着溅射薄膜的电学和光学性能。因此，如何获得结构均匀致密的BMN陶瓷靶材是获得高性能薄膜材料的关键所在。

发明内容

本发明的目的之一是克服现有技术中获得的BMN陶瓷靶材性能较差的问题，提供一种BMN陶瓷靶材的制备方法，应用本方法能够获得结构均匀致密的BMN陶瓷靶材。

为解决上述技术问题，采用的技术方案是：

一种BMN陶瓷靶材的制备方法，具有如下步骤：

步骤一：BMN粉体的制备

以Bi₂O₃，MgO和Nb₂O₅粉末为起始原料，使摩尔比为1.65:1:1.5，以无水乙醇为介质球磨6～10h，将物料于80～100℃恒温干燥箱中干燥；

将混合好的物料在空气或氧气气氛中预烧，温度为700～900℃，保温1～4h，然后自然降温至室温，得到BMN粉体；

步骤二：生坯的制备

将所述步骤一制得的BMN粉体进行二次球磨6～10h，于80～100℃恒温干燥箱中干燥，后研磨并过筛，添加粘合剂造粒；

将造粒好的粉料单轴压制成型，制成直径为65mm厚为6mm的BMN生坯，压力为10MPa；

步骤三：靶材的烧结

将成型的BMN陶瓷在500～700℃保温40～50h脱胶，升温时间为10～15h，之后在氧气气氛中1000～1100℃烧结，保温2～10h，得到所需的靶材。

进一步的，所述步骤一中的球磨时间为8h，ZrO₂球作为研磨体，ZrO₂球、Bi₂O₃，MgO和Nb₂O₅粉末总重量和无水乙醇的质量比为1:2:1；所述预烧中，分别在750℃、800℃、850℃和900℃下保温2小时煅烧。优选的预烧温度为850℃。

进一步的，所述步骤一中采用氧气气氛替代空气，以5℃/min的速率升温，在500～600℃开始充入O₂，750～900℃保温之后随炉冷却，在500～600℃停止充入O₂。

进一步的，所述步骤二中的二次球磨为8h，过筛120目；所述的粘合剂为5wt％聚乙烯醇溶液，所述的聚乙烯醇溶液和预烧粉料的质量比约为1:10；所述步骤二中的将造粒好的粉料静置时间为24h，生坯成型保压时间为5min，在300MPa下等静压静置5min。

进一步的，所述步骤三中的排胶温度为600℃，升温时间为12h，保温时间为36h；所述步骤三中的烧结为将所述BMN生坯从室温升至100℃保温10min，后从100℃升至烧结温度1000～1100℃，升温速率为5℃/min。优选的烧结温度为1050℃。