[发明专利]复方酮洛芬奥美拉唑缓释胶囊的含量测定方法

说明书

技术领域

本发明属于药物分析检测领域，具体涉及一种复方酮洛芬奥美拉唑缓释胶囊的含量及释放度检查的测定方法。

背景技术

复方酮洛芬奥美拉唑缓释胶囊是由酮洛芬和奥美拉唑组成的第一种复方制剂，由瑞典Meda制药公司研制，商品名为Axorid，在缓解骨关节炎、风湿性关节炎和强直性脊柱炎等疾病的疼痛时，又能有效防治其不良反应，有效预防胃溃疡及出血，双重保护患者生命健康。现有技术中没有关于同时测定溶液中酮洛芬和奥美拉唑两种药物成分含量的方法公开。本发明复方酮洛芬奥美拉唑缓释胶囊的含量检测方法，使用一种流动相条件可同时确定该复方制剂中两种组份的含量；该检测方法的优点是：操作简便；测定结果准确可靠；专属性强；检测时间较短。

发明内容

本发明的目的是提供一种可方便、快速检测复方酮洛芬奥美拉唑缓释胶囊的含量及其释放度溶液中释放量的HPLC测定方法。

为实现上述目的，本发明采用的以下技术方案实现。

一种复方酮洛芬奥美拉唑缓释胶囊的含量检测方法，其特征在于：

(1)色谱条件：

固定相：选用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱；

流动相：以体积比为35:65～55:45的组分A和组分B构成的混合溶剂作为流动相；所述组分A是乙腈，组分B是浓度为0.01～0.05mol/L磷酸二氢钾溶液、磷酸二氢钠溶液或磷酸二氢铵溶液，用磷酸溶液调节pH值至2.5～4.5；

优选：体积比为45:55的乙腈-0.02mol/l磷酸二氢钾溶液混合溶剂作为流动相，用磷酸溶液调节pH值至4.0；

检测波长：210～240nm和275～285nm；优选279nm；

柱温：25～35℃；优选30℃；

流速：流速0.8～1.2ml/min；优选1.0ml/min。

(2)实验材料

a.对照品溶液的制备：精密称取酮洛芬对照品约200mg，置入100ml棕色量瓶，加50％乙腈溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为酮洛芬贮备液；精密称取奥美拉唑对照品约20mg，加乙醇20ml与磷酸盐缓冲液(pH11.0)约60ml，振摇使溶解，用磷酸盐缓冲液(pH11.0)稀释至刻度，摇匀，作为奥美拉唑贮备液。分别精密量取酮洛芬贮备液10，15，20ml与奥美拉唑贮备液10ml，置入100ml量瓶，加水稀释至刻度，分别作为100mg/20mg、150mg/20mg和200mg/20mg规格的对照品溶液。

b.供试品溶液的制备：取复方酮洛芬奥美拉唑缓释胶囊10粒，取内容物置入500ml量瓶，加磷酸盐缓冲液(pH11.0)50ml，1mol/L氢氧化钠溶液10ml与乙醇100ml，振摇使小丸溶解，加磷酸盐缓冲液(pH11.0)稀释至刻度，摇匀，离心处理，精密量取上清5ml置入100ml量瓶，加水稀释至刻度，摇匀即得。

c.磷酸盐缓冲液(pH11.0)的制备：取0.25mol/L磷酸钠溶液110ml和0.5mol/L磷酸氢二钠溶液220ml，用水稀释至1000ml，摇匀即得。

(3)分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10～20μl，优选10μl，注入液相色谱仪，测定，计算得酮洛芬和奥美拉唑的含量。

本发明的优点是通过优化的高效液相色谱法，对复方酮洛芬奥美拉唑缓释胶囊中酮洛芬和奥美拉唑的含量同时进行测定，该方法操作简便，测定结果准确可靠，稳定性好，重复性好，专属性强，检测时间较短。

附图说明

图1对照品的HPLC图谱(奥美拉唑与酮洛芬的保留时间分别为5.1min和11.8min。)

图2阴性对照溶液的HPLC图谱

具体实施方式

通过以下具体实施方式解释本发明的内容，但不限制本发明。因复方酮洛芬奥美拉唑缓释胶囊有3个规格，仅将100mg/20mg规格作为实施例提出进行说明。

仪器与试药：

仪器：高效液相色谱仪：SHIMADZU LC-20AT SPD-M20A；色谱柱：R&C(研创)C₁₈柱(250mm×4.6mm，5μm)。

对照品：酮洛芬(中国药品生物制品检定所100337-201104)；奥美拉唑(中国药品生物制品检定所100367-201305)。

供试品：复方酮洛芬奥美拉唑缓释胶囊(山东省药学科学院)。

试剂：色谱级乙睛(Dikmapure公司)，磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、磷酸二氢铵(国药集团)，磷酸(分析纯)。