[发明专利]复方酮洛芬奥美拉唑缓释胶囊的含量测定方法

权利要求书

1.一种复方酮洛芬奥美拉唑缓释胶囊的含量测定方法，其特征在于：采用高效液相色谱法（HPLC）检测，检测条件如下：

固定相：选用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱；

流动相：以体积比为35:65~55:45的组分A和组分B构成的混合溶剂作为流动相；所述组分A是乙腈，组分B是浓度为0.01~0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液、磷酸二氢钠溶液或磷酸二氢铵溶液，用磷酸溶液调节pH值至2.5~4.5；

检测波长：210~240 nm和275~285 nm；

柱温：25~35 ℃；

流速：流速0.8~1.2 ml/min ；

实验材料：

a.  对照品溶液的制备：精密称取酮洛芬对照品约200 mg，置入100 ml棕色量瓶，加50 %乙腈溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为酮洛芬贮备液；精密称取奥美拉唑对照品约20 mg，加乙醇20 ml与磷酸盐缓冲液（pH11.0）约60 ml，振摇使溶解，用磷酸盐缓冲液（pH11.0)稀释至刻度，摇匀，作为奥美拉唑贮备液；分别精密量取酮洛芬贮备液10，15，20 ml与奥美拉唑贮备液10 ml，置入100 ml量瓶，加水稀释至刻度，分别作为100 mg/20 mg、150 mg/20 mg 和200 mg/20 mg规格的对照品溶液；

b.  供试品溶液的制备：取复方酮洛芬奥美拉唑缓释胶囊10粒，取内容物置入500 ml量瓶，加磷酸盐缓冲液（pH11.0）50 ml，1 mol/L氢氧化钠溶液10 ml与乙醇100 ml，振摇使小丸溶解，加磷酸盐缓冲液（pH11.0）稀释至刻度，摇匀，离心处理，精密量取上清5 ml置入100 ml量瓶，加水稀释至刻度，摇匀；

c.  磷酸盐缓冲液（pH11.0）的制备：取0.25 mol/L磷酸钠溶液110 ml和0.5 mol/L 磷酸氢二钠溶液220 ml，用水稀释至1000 ml，摇匀即得；

分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10~20 μl，注入液相色谱仪，测定，计算得酮洛芬和奥美拉唑的含量。

2.  根据权利要求1所述的一种复方酮洛芬奥美拉唑缓释胶囊的含量检测方法，其特征在于：HPLC检测条件所述的组分A是乙腈，组分B是浓度0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液，用磷酸溶液调节pH值至4.0，体积比为45:55。

3. 根据权利要求1所述的一种复方酮洛芬奥美拉唑缓释胶囊的含量检测方法，其特征在于：HPLC检测条件所述的流速为1.0 ml/min，检测波长为279 nm，柱温为30 ℃。

4.  根据权利要求1所述的一种复方酮洛芬奥美拉唑缓释胶囊的含量检测方法，其特征在于：HPLC检测条件所述的进样量为10 μl。

5.  根据权利要求1所述的一种复方酮洛芬奥美拉唑缓释胶囊的含量检测方法，其特征在于：此法在检测复方酮洛芬奥美拉唑缓释胶囊的含量，及同时含酮洛芬与奥美拉唑的其他溶液如复方酮洛芬奥美拉唑缓释胶囊的释放度溶液检测的应用。