[发明专利]7‑[1‑(烷氧羰基)‑烷基]‑5‑氧代‑1,2,3,5‑四氢中氮茚‑8‑羧酸酯类化合物的合成方法有效

申请号：	201510322414.0	申请日：	2015-06-13
公开（公告）号：	CN104974153B	公开（公告）日：	2017-03-29
发明（设计）人：	陈芬儿;吴妍;熊方均;詹平平;陶媛;殷红	申请（专利权）人：	复旦大学
主分类号：	C07D471/04	分类号：	C07D471/04
代理公司：	上海正旦专利代理有限公司31200	代理人：	陆飞,盛志范
地址：	200433 ***	国省代码：	上海;31
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摘要：
搜索关键词：	羰基烷基四氢中氮茚羧酸化合物合成方法
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【权利要求书】：

1.一种7-[1-(烷氧基羰基)-烷基]-5-氧代-1,2,3,5-四氢中氮茚-8-羧酸酯类化合物 (I)的合成方法，

式中R¹, R²为相同的或者不同的C₁-₅直链或支链烷基、C₁-₅烷氧基甲基、C₃-₅环烷基甲基、苄基或取代苄基、C₁-₅烷硫基甲基；其特征在于：

7-烷氧基羰基甲基-5-氧代-1,2,3,5-四氢中氮茚-8-羧酸酯类化合物 (II) 与C-烷基化试剂在无机碱存在下中加入相转移催化剂或者不加相转移催化剂的存在下进行C-烷基化反应制得7-[1-(烷氧基羰基)-烷基]-5-氧代-1,2,3,5-四氢中氮茚-8-羧酸酯类化合物 (I)；具体制备条件如下：

(1) 所使用的C-烷基化试剂为如下式所示碳酸烷基酯类 (A):

式中R²为C₁-₅直链或支链烷基、C₁-₅烷氧基甲基、C₃-₅环烷基甲基、苄基或取代苄基、C₁-₅烷硫基甲基；

(2) 所使用的无机碱为无水碱金属碳酸盐、无水重碳酸盐之一种；

(3) 所使用的相转移催化剂为如下式所示季铵盐类 (B) 或聚乙二醇类 (C) ：

式中R³, R⁴,R⁶为C₁-₁₂相同烷基或不同烷基，R⁵为C₁-₈烷氧或苄基：Y为Cl, Br；

(C): HO(CH₂CH₂O)_nH ，平均分子量 400-1500；

(4) 化合物 (II)、C-烷基化试剂和无机碱的摩尔比为1: 1~30: 0.1~5；

(5) 化合物 (II)与相转移催化剂的重量比为1: 0.01-0.1；

(6) 反应温度为 140~250℃，反应时间为1~24h。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所使用的无机碱为无水碳酸钾。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所使用的相转移催化剂为聚乙二醇，分子量为600。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：化合物 (II)、C-烷基化试剂和无机碱的摩尔比为1:（1~10）:（0.5~2）。