[发明专利]一种强极性有机酸碱混合物的同时提取分离分析方法

权利要求书

1.一种强极性有机酸碱混合物的同时提取和分析方法，其特征在于：采用表面活性剂动态改性ODS固相萃取柱与离子对色谱法联合使用；所述表面活性剂动态改性ODS固相萃取柱由以下步骤制备：

依次用甲醇、磷酸溶液活化ODS固相萃取柱后，上样适量表面活性剂SDS，对ODS固相萃取柱进行动态改性，使萃取柱吸附上饱和的SDS。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述磷酸溶液为0.05%磷酸溶液，以体积百分比计。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述表面活性剂SDS的浓度为20mmol/L。

4.一种强极性有机酸碱混合物的同时提取和分析方法，用于同时分析p-HPH，p-HPG，6-APA和PAA，或同时提取分析p-HPG，6-APA和PAA，其特征在于：采用表面活性剂动态改性ODS固相萃取柱与离子对色谱法联合使用；所述表面活性剂动态改性ODS固相萃取柱由以下步骤制备：

依次用甲醇、0.05%磷酸溶液活化ODS固相萃取柱后，上样适量20mmol/L的表面活性剂SDS，对ODS固相萃取柱进行动态改性，使萃取柱吸附上饱和的SDS。

5.如权利要求4所述的方法，用于同时分析p-HPH，p-HPG，6-APA和PAA，或同时提取分析p-HPG，6-APA和PAA，其特征在于，采用以下步骤：

(1)表面活性剂动态改性ODS固相萃取柱的制备，

依次以甲醇、0.05%磷酸溶液活化ODS固相萃取柱，然后上样20mmol/L的表面活性剂SDS适量，对ODS固相萃取柱进行动态改性，使萃取柱充分吸附上SDS；

（2）供试品的制备，

精密称取p-HPH标准品、 6-APA标准品、PAA标准品和精密吸取p-HPG标准品适量，用水稀释制得适当浓度的p-HPH、 p-HPG、6-APA和PAA的混合溶液，调节pH后，将制得的混合溶液经步骤(1)制得的动态改性固相萃取柱萃取，得到用于色谱分析的供试品溶液；

（3）采用离子对色谱法分离检测，

用具有DAD或UV检测器的高效液相色谱仪，采用C18色谱柱，以含适当浓度的庚烷磺酸钠溶液与甲醇的混合溶液为流动相，以磷酸调节pH，检测波长为225nm；精密吸取供试品溶液，注入液相色谱仪中，进行分析测定。

6.如权利要求5所述的方法，用于同时分析p-HPH，p-HPG，6-APA和PAA，或同时提取分析p-HPG，6-APA和PAA，其特征在于，采用以下步骤：

(1)表面活性剂动态改性ODS固相萃取柱的制备，

依次以90%甲醇水溶液、0.05%磷酸溶液活化ODS固相萃取柱，上样20mmol/L的表面活性剂SDS溶液，对ODS固相萃取柱进行动态改性，使萃取柱充分吸附SDS，再用 0.05%磷酸溶液冲洗萃取柱；

（2）供试品的制备，

精密称取p-HPH标准品、 6-APA标准品、PAA标准品和精密吸取p-HPG标准品适量，加0.05%磷酸溶液稀释制得浓度分别为p-HPH 0.40mg/mL、 p-HPG 0.2mg/mL、6-APA 1.00mg/mL和PAA 1.00mg/mL的混合溶液，将制得的混合溶液经步骤(1)制得的动态改性固相萃取柱萃取，先用 0.05%磷酸溶液清洗，再以5%的氨水/甲醇溶液淋洗，弃掉洗脱液最初的0.1ml，收集氨水甲醇洗脱液的第0.2-0.3mL区间的洗脱液共0.2ml，N2吹干后用 0.05%磷酸溶液溶解，得到用于色谱分析的供试品溶液；

 (3)采用离子对色谱法分离检测，

用具有DAD检测器的高效液相色谱仪，以XDB-C18为色谱柱，以含5mmol/L庚烷磺酸钠的0.05%磷酸溶液与甲醇以适当比例形成的混合溶剂为流动相，其pH为2.5左右，精密吸取供试品溶液，注入液相色谱仪中，流速为1mL/min，柱温为20℃，进样量为20uL，采用梯度洗脱进行分离，检测波长为225nm。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：所述梯度洗脱方式为从0-8min，流动相中甲醇比例由20%线性上升至60%（v/v），并维持4min。