[发明专利]一种治疗气滞胃痛的药物制剂的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于中药制剂检测领域，具体涉及一种治疗气滞胃痛的药物制剂的检测方法。

背景技术

气滞胃痛颗粒由原料药柴胡、甘草、香附、延胡索、白芍、枳壳组成，具有舒肝理气、和胃止痛的作用，临床用于肝郁气滞、胸痞胀满、胃脘疼痛等疾病的治疗。《中国药典2010版》通过对芍药苷的TLC定性鉴别和芍药苷的HPLC定量测定以控制气滞胃痛颗粒的质量。

枳壳，始载于《雷公炮炙论》，为芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种的干燥未成熟果实，具有破气，行痰，消积的功效，临床用于胸膈痰滞、胸痞、胁胀、食积、噫气、呕逆、下痢后重、脱肛、子宫脱垂等疾病的治疗。枳壳含有由单萜、倍半萜组成的挥发油成分，主要成分为柠檬烯。根据现有资料的报道，柠檬烯为气滞胃痛颗粒中发挥胃肠动力作用的主要有效物质。

《HPLC法测定留兰香油中柠檬烯》(安徽农业科学，2012，40(2)，743-744)公开了一种用HPLC法测定留兰香油中柠檬烯含量的方法，色谱条件具体为：以ODS C18(4.6mm×250mm，5μm)为色谱柱，以无水甲醇：水＝75:25(V：V)为流动相等。以《HPLC法测定留兰香油中柠檬烯》的方法对气滞胃痛颗粒中柠檬烯的含量进行测定时，由于气滞胃痛颗粒由原料药柴胡、甘草、香附、延胡索、白芍、枳壳组成，柠檬烯与气滞胃痛颗粒中的其他化学成分的分离效果较差，从而导致不能进行含量测定。因此，《HPLC法测定留兰香油中柠檬烯》的方法并不适用于气滞胃痛颗粒中的柠檬烯的含量测定。

因此，建立一种气滞胃痛颗粒中的柠檬烯含量测定方法，对于气滞胃痛颗粒的质量进行全面控制具有重要意义。

发明内容

为此，本发明所要解决的是现有技术中没有气滞胃痛颗粒中的柠檬烯含量测定方法、不利于从整体上对气滞胃痛颗粒的质量进行全面控制的技术问题，从而提出一种治疗气滞胃痛的药物制剂的检测方法。

为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案来实现的：

本发明提供一种治疗气滞胃痛的药物制剂的检测方法，所述药物制剂的原料药组成为：

柴胡、甘草、香附、

延胡索、白芍、枳壳；

该检测方法包括如下对柠檬烯的含量测定步骤：

(1)取待测药物制剂2.0～3.0g，加30％～100％甲醇10～100mL，称重，超声或加热回流10～60min，放冷，再次称重，用30％～100％甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取滤液，作为供试品溶液；

(2)取柠檬烯对照品适量，加入30％～100％甲醇，制成每1mL甲醇含柠檬烯0.05～0.15μL的溶液，作为对照品溶液；

(3)色谱条件：以C18为色谱柱，以化学键合相为固定相，以乙腈：水体积比为60～80：40～20的混合溶液为流动相，时间：20～40min，柱温：10～30℃，检测波长：210nm，流速为0.5～1.5mL/min；

(4)分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液6～10μL，注入高效液相色谱仪，测定。

本发明上述治疗气滞胃痛的药物制剂的检测方法中，所述对柠檬烯的含量测定步骤为：

(1)取待测药物制剂2.5g，加100％甲醇50mL，称重，超声30min，放冷，再次称重，用甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取滤液，作为供试品溶液；

(2)取柠檬烯对照品适量，加入100％甲醇，制成每1mL甲醇含柠檬烯0.1μL的溶液，作为对照品溶液；

(3)色谱条件：以C18为色谱柱，以非极性键合相为固定相，以乙腈：水＝70:30为流动相，时间：30min，柱温：10-30℃，检测波长：210nm，流速为1.0mL/min；

(4)分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液8μL，注入高效液相色谱仪，测定。

本发明上述治疗气滞胃痛的药物制剂的检测方法中，以硅碳型键合相为固定相。

优选地，以三个硅羟基键与一个键合相C18键合的十八烷基硅烷键合硅胶为固定相。

本发明上述治疗气滞胃痛的药物制剂的检测方法中，该方法还包括如下鉴别和/或含量测定步骤中的至少一种：

A、TLC法鉴别芍药苷

(1)取待测药物制剂0.4～0.6g，加乙醇8～12mL，振摇4～6分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加乙醇0.5～1.5mL使溶解，作为供试品溶液；

(2)取芍药苷对照品，加乙醇制成每1mL含0.8～1.2mg溶液，作为对照品溶液；