[发明专利]三氟甲基苯类化合物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及含氟有机化合物的制备方法，具体地，涉及一种三氟甲基苯类化合物的制备方法。

背景技术

含氟有机化合物广泛应用于国防工业，农业，医药和材料等研究领域，在临床诊断和治疗中发挥着越来越重要的作用，如聚四氟乙烯可作人造关节的部件，长期用于人体内；全氟萘烷和全氟三丙胺的混合乳剂可作为氟碳代血液；全氟环丁烷可作食品发泡剂；全氟三丁胺乳剂可替换大白鼠的全部血液而使动物仍能正常存活。其中，三氟甲基苯类化合物是含氟有机化合物中的典型化合物，由于三氟甲基基团的特殊结构，进而使得三氟甲基苯类化合物具有很强的极性、高稳定性和亲油性质，进而可以可以作为优异的医药、农药和染料行业的有机中间体。

目前，三氟甲基苯类化合物的制备方法主要是通过过渡金属进行催化制备而得，其中三氟甲基化试剂为DAST(二乙胺基三氟化硫)和TMSCF₃(三甲基(三氟甲基)硅烷)等。现有的制备方法存在反应条件苛刻和原料价格昂贵的缺陷，进而使得三氟甲基苯类化合物难以得到广泛应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种三氟甲基苯类化合物的制备方法，该制备方法条件温和、步骤简单、产率高且成本低。

为了实现上述目的，本发明提供了本发明提供了一种三氟甲基苯类化合物的制备方法，包括：在保护气、碘化亚铜以及诱导反应剂的存在下，将如式(I)所示结构的化合物与三氟甲基化试剂于有机溶剂中进行接触反应制得如式(II)所示结构的三氟甲基苯类化合物，

其中，诱导反应剂选自银盐和/或氧化银，三氟甲基化试剂选自三氟乙酸钠、三氟乙酸钾和三氟乙酸银中的一种或多种；X选自卤素，n为1-4中的正整数，R选自氢、C1-C6的烃基、C1-C6的烃氧基、硝基或氰基。

通过上述技术方案，本发明提供的方法在保护气的存在下，以碘化亚铜为促进剂、银盐和/或氧化银为诱导反应剂，以三氟乙酸钠、三氟乙酸钾和三氟乙酸银中的一种或多种为三氟甲基化试剂，进而使得式(I)所示结构的化合物与三氟甲基化试剂能够有效地进行取代反应，生成如式(II)所示结构的三氟甲基苯类化合物。在该制备方法中，反应条件温和(如反应温度)、反应时间短暂、步骤简单，但是产率高；同时该方法中使用的原料易得且成本低廉。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

本发明提供了一种三氟甲基苯类化合物的制备方法，包括：在保护气、碘化亚铜以及诱导反应剂的存在下，将如式(I)所示结构的化合物与三氟甲基化试剂于有机溶剂中进行接触反应制得如式(II)所示结构的三氟甲基苯类化合物，

在发明中，诱导反应剂选自银盐和/或氧化银，其中银盐的种类可以在宽的范围内选择，但是从反应的产率上考虑，优选地，银盐选自六氟磷酸银、氟化银、硝酸银和三氟甲基磺酸银中的一种或多种。

同时，三氟甲基化试剂可选自三氟乙酸钠、三氟乙酸钾和三氟乙酸银中的一种或多种。

另外，在上式中，X选自卤素，但是从接触反应进行的难易程度以及产率上考虑，优选X为碘或溴，进一步优选为碘。

在上述方法中，n可为1-4中的正整数，但是从接触反应进行的难易程度以及产率上考虑，优选n为1或2。

此外，R可选自氢、C1-C6的烃基、C1-C6的烃氧基、硝基或氰基，同样从接触反应进行的难易程度以及产率上考虑，优选地，R选自氢、C1-C3的烃基、C1-C3的烃氧基、硝基或氰基。更优选地，R选自氢、甲基、甲氧基、硝基或氰基。

综上，如式(I)所示结构的化合物优选选自碘苯、4-碘甲苯、4-碘苯甲醚、4-硝基碘苯、4-氰基碘苯和2,6-二甲基碘苯中的一种或多种。

在上述制备方法中，保护气可以是本领域中任何一种惰性气体，但是从成本上考虑，优选地，保护气选自氮气、氩气和氦气中的一种或多种。

在发明中，有机溶剂可以在宽的范围内选择，只要能够将该方法中的原料能够充分地溶解即可，但是从溶解的效果上考虑，优选地，有机溶剂选自N,N二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜中的一种或多种。