[发明专利]三氟甲基苯类化合物的制备方法在审
申请号: | 201510312511.1 | 申请日: | 2015-06-09 |
公开(公告)号: | CN105001042A | 公开(公告)日: | 2015-10-28 |
发明(设计)人: | 孙影;贾卫国 | 申请(专利权)人: | 安徽师范大学 |
主分类号: | C07C22/08 | 分类号: | C07C22/08;C07C17/26;C07C43/225;C07C41/30;C07C205/11;C07C201/12 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 董彬 |
地址: | 241002 安徽省芜*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 化合物 制备 方法 | ||
1.一种三氟甲基苯类化合物的制备方法,其特征在于,包括:在保护气、碘化亚铜以及诱导反应剂的存在下,将如式(I)所示结构的化合物与三氟甲基化试剂于有机溶剂中进行接触反应制得如式(II)所示结构的三氟甲基苯类化合物,
其中,诱导反应剂选自银盐和/或氧化银,三氟甲基化试剂选自三氟乙酸钠、三氟乙酸钾和三氟乙酸银中的一种或多种;X选自卤素,n为1-4中的正整数,R选自氢、C1-C6的烃基、C1-C6的烃氧基、硝基或氰基。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,X选自卤素,n为1-4中的正整数,R选自氢、C1-C3的烃基、C1-C3的烃氧基、硝基或氰基。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,X选自碘或溴,n为1或2,R选自氢、甲基、甲氧基、硝基或氰基。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述银盐选自六氟磷酸银、氟化银、硝酸银和三氟甲基磺酸银中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,如式(I)所示结构的化合物选自碘苯、4-碘甲苯、4-碘苯甲醚、4-硝基碘苯、4-氰基碘苯和2,6-二甲基碘苯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述保护气选自氮气、氩气和氦气中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂选自N,N二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜中的一种或多种。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的制备方法,其特征在于,相对于1mmol所述如式(I)所示结构的化合物,所述三氟甲基化试剂的用量为1-4mmol,所述碘化亚铜的用量为0.5-1.5mmol,所述诱导反应剂的用量为1-3mmol,所述有机溶剂的用量为5-20ml。
9.根据权利要求1-7中任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述接触反应至少满足以下条件:反应温度为140-160℃,反应时间为20-25h。
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