[发明专利]一种以TiO2纳米管为载体的己二腈加氢催化剂的制备方法有效
申请号: | 201510307755.0 | 申请日: | 2015-06-08 |
公开(公告)号: | CN105032433B | 公开(公告)日: | 2017-08-25 |
发明(设计)人: | 李俊;岳鲁敏;李玉江;付伟;段小刚 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院 |
主分类号: | B01J23/78 | 分类号: | B01J23/78;C07C255/24;C07C253/30;C07C211/12;C07C209/48 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司31001 | 代理人: | 吴宝根 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 tio sub 纳米 载体 己二腈 加氢 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种以TiO2纳米管为载体的己二腈加氢催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)一个制备TiO2纳米管的步骤,称取锐钛矿TiO2颗粒,将锐钛矿TiO2颗粒溶解于NaOH溶液中,所述的NaOH溶液浓度为1~20mol/L,所述的锐钛矿TiO2颗粒与NaOH溶液的质量体积比为1g:20~50ml,再加入硝酸铬,加入的硝酸铬在上述溶液中的质量百分比浓度为0.2~2%,搅拌8~15小时,将混合液转移至水热反应釜中,150℃下反应20~50h,反应结束后,冷却,过滤,并用去离子水洗涤至中性,将得到的固体物置于pH=1~2的HCl水溶液中,浸泡3~24h后过滤、洗涤至中性,最后置于80~100℃的烘箱内干燥1~4h,400~500℃焙烧1~3h,制得TiO2纳米管;
2)一个采用等体积浸渍法制备镍基催化剂的步骤,将上述的载体TiO2纳米管加入到硝酸镍和硝酸钾的水溶液中,在上述的水溶液中,硝酸镍的质量百分比浓度为20~30%,硝酸钾的质量百分比浓度为0.05~0.2%,载体TiO2纳米管和上述水溶液的质量体积比为1g:20~50ml,搅拌均匀后,静置老化1~4h,将浸渍混合物置于100~140℃的烘箱,干燥,将干燥后的样品于400~500℃马弗炉中焙烧1~3h,得催化剂前驱体;
3)将催化剂前驱体压片、粉碎、过筛至20-40目,然后用H2/N2 的混合还原气在400~500℃下还原1~4h,得催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种以TiO2纳米管为载体的己二腈加氢催化剂的制备方法,其特征在于:所述的H2/N2 的混合还原气中,H2的体积比为10~90%,混合还原气的气体流率5~20ml/min。
3.根据权利要求1所述的一种以TiO2纳米管为载体的己二腈加氢催化剂的制备方法,其特征在于:催化剂中镍、钾的重量比为25:0.1。
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