[发明专利]硅溶胶及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及硅溶胶及其制备方法。

背景技术

硅溶胶是纳米尺度的二氧化硅颗粒分散于水中的胶体溶液，其中分散介质也可以是醇等有机溶剂，一般情况下指水体系，所以也称二氧化硅水溶胶。早在1915年，Schwerin就以水玻璃(硅酸钠)为原料，采用电渗析法首次人工合成了硅溶胶，不过由于硅溶胶浓度太稀，SiO₂质量分数仅为2.4％，因而实用意义不大。直到1941年Bird以离子交换法制得稳定的较高浓度硅溶胶，才使得硅溶胶能够实现大规模的工业化生产和应用。在之后的几十年里，硅溶胶的研究开发取得了很大进步，成为一种重要的无机高分子材料，广泛应用于化工、精密铸造、纺织、造纸、涂料、食品、电子、选矿等领域。

普通硅溶胶的常用制备工艺如下：将水玻璃通过离子交换去除钠离子，在80-100℃碱性条件下进行颗粒长大，再经过蒸发浓缩或膜过滤得到一定浓度含量的二氧化硅溶胶。也可以从硅粉出发，通过碱性水解反应制得。例如：CN1830777以硅粉为原料通过水合反应制得大粒径，高浓度的二氧化硅胶体。CN102432027A采用离子交换法制备活性硅酸，将其加入到沸腾的水玻璃中，制备成碱性硅溶胶，再采用有机酸进行表面改性，最后通过离子交换制成酸性硅溶胶。用这些方法制得的硅溶胶会含有较多的碱金属离子以及铁铝钛等金属杂质，一般杂质含量会在几千或几百个ppm以上，而对于电子抛光、特种涂料、催化剂载体等行业，杂质含量过高会带来负面影响，是无法接受的。

另外，根据硅溶胶颗粒在水中的离子分布情况可以发现，多数的金属杂质存在于硅氧网络结构中晶或分布在颗粒表面，通过简单的离子交换或者化学方法可以去除，但是也有少量金属杂质存在于胶体内部，这部分杂质难以通过常规手段去除，而且随着时间的迁移，它们会逐渐被释放出来，影响产品纯度。

CN101495409A公开了一种醇盐法制备硅溶胶的方法，采用烷氧基硅烷进行水解和浓缩聚合，用酸性分散剂处理后再经过浓缩和溶剂置换，可以制得二氧化硅含量在20％以上，杂质总含量在1ppm以内的高纯产品，可以适用于硅晶圆的抛光等应用。该方法具有的缺陷是硅烷原料价格高昂，且对设备、操作过程要求较高。

因此，仍需开发制备方法经济，纯度高和稳定性高的硅溶胶。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种硅溶胶及其制备的方法。

为此，一方面，本发明提供一种硅溶胶，其特征在于，所述硅溶胶的二氧化硅含量为10-50重量％(基于硅溶胶的重量计)；硅溶胶在酸性体系下的pH值为1.0-5.0，在碱性体系下的pH值为8.5-11.5；粒径为40-150nm，其中硅溶胶颗粒比表面积与粒径存在如下关系：S/D_S²＝0.0040-0.0675，其中S以m²/g计，Ds以纳米计。

根据本发明的第二方面，提供一种制备硅溶胶的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)将活性硅酸与碱性化合物混合，使得混合物的pH为8-11，然后进行加热熟化；

(2)向步骤(1)的所得物中加入活性硅酸，并保持所得物为碱性，然后保温，得到硅溶胶；

(3)将步骤(2)制备的硅溶胶通过强酸性阳离子树脂，使pH降低至6以下，然后加入金属离子螯合剂，调节pH为1.0-5.0，静置；

(4)将步骤(3)所得物依次通过强酸性阳离子树脂、阴离子树脂、强酸性阳离子树脂，得到pH值为1.0-5.0的酸性硅溶胶；任选地(即选择性使用，非必须实施)，向所得酸性硅溶胶中加入不含金属离子的碱性化合物，得到pH值为8.5-11.5的碱性硅溶胶。

本发明第一方面的硅溶胶由本发明第二方面的制备硅溶胶的方法制得。

本发明的硅溶胶纯度高且稳定性高。

附图说明

图1为实施例1的样品的扫描电镜照片。

图2为实施例3的样品的扫描电镜照片。

具体实施方式

在本发明中，如无相反说明，则所有操作均在室温、常压下进行。

在本说明书中，如无相反说明，各种所需溶液使用去离子水配制。