[发明专利]硅溶胶及其制备方法

权利要求书

1.一种硅溶胶，其特征在于，所述硅溶胶的二氧化硅含量为10-50重量％，基于硅溶胶的重量计；硅溶胶在酸性体系下的pH值为1.0-5.0，在碱性体系下的pH值为10.5-11.5；粒径为40-150nm，其中硅溶胶颗粒比表面积与粒径存在如下关系：S/D_S²＝0.0040-0.0675，其中S以m²/g计，Ds以纳米计。

2.根据权利要求1的硅溶胶，其中硅溶胶颗粒比表面积与粒径存在如下关系：S/D_S²＝0.0045-0.0660。

3.根据权利要求1或2的硅溶胶，其中所述硅溶胶的Na离子含量为30ppm以下，其他金属离子总和为10ppm以下。

4.根据权利要求1的硅溶胶，由如下方法制备，所述方法包括以下步骤：

(1)将活性硅酸与碱性化合物混合，使得混合物的pH为8-11，然后进行加热熟化；

(2)向步骤(1)的所得物中加入活性硅酸，并保持所得物为碱性，然后保温，得到硅溶胶；并任选将所得的硅溶胶进行浓缩；

(3)将步骤(2)制备的硅溶胶通过强酸性阳离子树脂，使pH降低至6以下，然后加入金属离子螯合剂，调节pH为1.0-5.0，静置，所述螯合剂包括至少一种无机酸和一种含氮有机多元膦酸；

(4)将步骤(3)所得物依次通过强酸性阳离子树脂、阴离子树脂、强酸性阳离子树脂，得到pH值为1.0-5.0的酸性硅溶胶；任选地，向所得酸性硅溶胶中加入不含金属离子的碱性化合物，得到pH值为10.5-11.5的碱性硅溶胶。

5.一种制备权利要求1的硅溶胶的方法，包括以下步骤：

(1)将活性硅酸与碱性化合物混合，使得混合物的pH为8-11，然后进行加热熟化；

(2)向步骤(1)的所得物中加入活性硅酸，并保持所得物为碱性，然后保温，得到硅溶胶；

(3)将步骤(2)制备的硅溶胶通过强酸性阳离子树脂，使pH降低至6以下，然后加入金属离子螯合剂，调节pH为1.0-5.0，静置，所述螯合剂包括至少一种无机酸和一种含氮有机多元膦酸；

(4)将步骤(3)所得物依次通过强酸性阳离子树脂、阴离子树脂、强酸性阳离子树脂，得到pH值为1.0-5.0的酸性硅溶胶；任选地，向所得酸性硅溶胶中加入不含金属离子的碱性化合物，得到pH值为10.5-11.5的碱性硅溶胶。

6.根据权利要求5的方法，其中，在步骤(1)中，所述碱性化合物为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵。

7.根据权利要求6的方法，其中，所述碱性化合物为四甲基氢氧化铵。

8.根据权利要求5的方法，其中，在步骤(1)中，所述加热在50℃以上进行。

9.根据权利要求8的方法，其中，所述加热在60℃以上进行。

10.根据权利要求9的方法，其中，所述加热在90℃进行。

11.根据权利要求5的方法，其中，在步骤(2)中，将所得的硅溶胶进行浓缩以提高二氧化硅的含量。

12.根据权利要求5的方法，其中，在步骤(3)中，所述无机酸为盐酸、硫酸或它们的混合物；所述含氮有机多元膦酸为乙二胺四亚甲基膦酸、乙二胺四亚乙基膦酸、二乙三胺五亚甲基膦酸、丙二胺四亚乙基膦酸或它们的混合物。

13.根据权利要求5的方法，其中，在步骤(4)中，所用碱性化合物为氨水、乙二胺、三乙醇胺、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵。