[发明专利]一种氯化吡啶生产过程中循环利用氯气同时联产氯化锰的方法

权利要求书

1.一种氯化吡啶生产过程中循环利用氯气同时联产氯化锰的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：以吡啶和氯气为原料，制备得到氯化吡啶以及氯气、氯化氢的混合气体，将该混合气体通入氧化锰矿的浆液中，搅拌浸出，浸出过程中控制液固比为2～9:1，浸出后的氯气经干燥后循环作为制备氯化吡啶的原料，浸出后通过固液分离，得到氯化锰浸出液，浸出液通过净化除杂，蒸发结晶，得到氯化锰产品；

所述的氧化锰矿中Mn的质量百分含量10～48％。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在25～85℃下搅拌浸出，浸出时间为1～20h。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述净化除杂步骤为将浸出液的pH值调节至6.2～7.0除铁，每升浸出液中加入3-6质量％的福美钠2-4ml去除重金属离子，或每升浸出液中加入0.1～1.0g金属锰粉去除重金属离子，随后加入硫酸锰初步除钙，再用氟盐、草酸或草酸盐二次除钙、镁离子。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述搅拌速度为200-600r/分钟。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，通入氧化锰矿的浆液的混合气体中，氯化氢和氯气的体积比V_HCl:V_Cl2＝1～20:1。

6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述氧化锰矿选自软锰矿、硬锰矿、黑锰矿、褐锰矿、电解锰阳极泥、大洋多金属锰结核或废氧化锰催化剂中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，浸出后的氯气包括制备氯化吡啶过程中未反应完全的氯气以及氧化锰矿与氯化氢反应过程中产生的氯气。

8.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，净化除杂步骤中使用氨水、氢氧化钠或氢氧化钾调节pH。

9.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，净化除杂步骤中草酸盐选自草酸钠、草酸钾或草酸铵中的一种或几种，氟盐选自氟化钠、氟化钾或氟化铵中的一种或几种。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，氯化吡啶的制备过程为：将吡啶在60～300℃温度下气化后，与干燥的氯气、氮气按比例氯气、氮气、吡啶的摩尔比为(6～15)：(20～30)：1混合进入反应器，在气体空速500～700h^-1，在催化剂催化下反应，反应温度为300～600℃；将反应产物在50℃以下结晶，分别得到结晶产物氯化吡啶混合物与氯气、氯化氢混合气体，结晶产物用于氯化吡啶后续产品的制备。