[发明专利]一种纤维素溶液的制备工艺及其设备

说明书

技术领域

本发明属于纤维素领域，尤其是涉及一种纤维素溶液的制备工艺及其设备。

背景技术

纤维素纤维因其原料可再生，性能优异、应用广泛等特点，受到人们的青睐，然而目前纤维素纤维的加工工艺仍以传统的黏胶法为主，该工艺在生产过程中对环境的污染逐渐受到人们的重视，因此亟需开发绿色环保的加工工艺。上世纪90年代，以有机溶剂N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)直接溶解纤维素制备原液纺丝的加工工艺彻底解决了黏胶法的环境污染问题，而以该工艺制备的纤维，经BISFA(国际人造纤维标准化局)命名为Lyocell纤维。

以NMMO水溶液溶解纤维素制备Lyocell纤维过程中，NMMO对于纤维素的溶胀、溶解过程及效果直接关系到纺丝的稳定性以及最终产品的性能，而纺丝原液的浓度高低，以及工艺过程是否节能，直接关系到该工艺技术的经济效益。鉴于纺丝原液在lyocell纤维制备过程中的重要性，一种节能高效制备均匀高浓纤维素纺丝原液的方法尤为重要。

制备纤维素溶液，需要在不同的设备中经历浆粕与NMMO的混合、溶胀、溶解几个阶段，针对这几个阶段以及整个溶胀溶解过程，不同专利中描述了不同的溶胀溶解方法以及设备。

CN1635203A、CN1981075A、CN1635203A公布的Lyocell纤维制备方法中，均是采用活化酶活化处理后的浆粕与NMMO进行混合溶胀，再经过减压脱水溶解成纺丝液。

CN1468889A公布了一种纤维素溶液的制备方法，其特征在于，采用直径不超过1000um的纤维素粉，浓度88％的NMMO在双螺杆挤出机中经加热、混合、捏合、溶解、匀化制备纤维素溶液。

CN1157012A公布了一种生产纤维素薄膜和纤维的装置和一体化工厂，其中纤维素溶液的制备采用双薄膜蒸发设备串联，对浆粕和NMMO的混合液进行减压加热分别实现溶胀和溶解，制得纤维素溶液。

现有的制备纤维素溶液的主要方法，对于浆粕，有采用活化或不活化的方式；对于溶剂，有高浓度和一定浓度的区分，对于浆粕和溶剂的混合溶胀溶解过程，有分开实施，也有在同一设备中完成的方式。目前已公开并工业化实施的方法中，如CN1635203A、CN1981075A、CN1635203A均采用高浓度的NMMO(80-86.7％)，与活化后的浆粕在混合设备中混合溶胀再经薄膜蒸发设备溶解，虽可以在一定程度上减少凝胶粒子的产生，但是活化后的浆粕引入了大量水分，存在重复蒸发的能耗问题，而且高浓溶剂的蒸发储存输送等环节均存在一定的安全风险。而粉碎普通浆粕与高浓NMMO在螺杆挤出机中混合溶胀溶解虽然可避免活化过程水分引入的问题，可是对粉碎粒度要求太高，难以大规模实施，而且粉碎过程粉尘污染问题也难以遏制。此外，采用适宜溶胀的高浓NMMO，在混合溶胀过程中由于溶胀度高和浴比较小的问题，难以实现高浓(12％-15％)均一纺丝液的制备。而采用一定浓度的NMMO与浆粕混合，通过双薄膜蒸发器来分别实现浆粕的溶胀和溶解过程，该方法在理论上运用较低浓度的NMMO，可有效解决高浓纺丝液制备中的浴比不足导致的均一性问题，然而，该方法在实际实施过程中，混合液在第一级薄膜蒸发设备中进行减压脱水溶胀时，存在混合液难以成膜，固相掉落，液相沿壁流下的分相问题，难以保证预溶解液的均一性。

发明内容

本发明旨在对目前的纤维素混合溶胀溶解工艺进行改进，解决现有技术工艺流程中高浓NMMO与活化后浆粕混合溶胀溶解过程中存在的混合均匀与溶胀充分的矛盾以及能耗问题，采用较低浓度的NMMO以及未经活化处理的浆粕在线连续制备高浓度的均匀纺丝液。

本发明的技术方案是：

一种纤维素溶液的制备工艺，包括如下步骤：

(1)将纤维素浆粕与70-100℃的NMMO水溶液均匀混合得到预混合液，所述NMMO水溶液的质量为纤维素浆粕质量的5-10倍，所述NMMO水溶液中水与NMMO的质量比为28:72-60:40；

(2)将预混合液蒸发脱水得到预溶胀液，预溶胀液中水与NMMO的质量比为16:84-28:72；

(3)将预溶胀液置于溶胀釜中保温，充分溶胀得到溶胀液；

(4)将溶胀液减压蒸发脱水溶解得到纤维素溶液。

所述纤维素浆粕为干切浆粕、干撕浆粕，也可以为湿粉碎浆粕；纤维素浆粕的种类包括但不限于木浆粕、竹浆粕和棉浆粕中的一种或几种。