[发明专利]一种利用粉煤灰制备金属有机框架材料的方法在审
申请号: | 201510284334.0 | 申请日: | 2015-05-28 |
公开(公告)号: | CN104961757A | 公开(公告)日: | 2015-10-07 |
发明(设计)人: | 周林;陈云琳;张曦;张兴华 | 申请(专利权)人: | 北京交通大学 |
主分类号: | C07F5/06 | 分类号: | C07F5/06;C07F15/02 |
代理公司: | 北京市商泰律师事务所 11255 | 代理人: | 柳江 |
地址: | 100044 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 粉煤 制备 金属 有机 框架 材料 方法 | ||
1.一种利用粉煤灰制备金属有机框架材料的方法,其特征在于,包括如下步骤:
粉煤灰溶解步骤:将粉煤灰充分研磨后与盐酸混合,充分搅拌或者超声处理直至粉煤灰中的铝和铁溶解后,作过滤处理;在滤液中加入一定的铁粉,充分搅拌或者超声处理直至铁粉溶解,滤液中的三价铁离子得以还原;
结晶三氯化铝获得步骤:对三价铁离子得以还原的溶液加热至30~85℃,溶剂蒸发的过程中即有白色晶体析出,继续加热使白色晶体继续析出,直至浅绿色晶体开始析出时,加入水使浅绿色结晶恰好溶解,对含有白色晶体的固液混合物进行过滤得到白色结晶和滤液,将得到的白色结晶用盐酸洗涤;
氯化亚铁四水合物获得步骤:得到的滤液进行冷却直至浅绿色结晶析出;浅绿色结晶析出后进一步过滤滤液,得到浅绿色结晶,将得到的浅绿色结晶用盐酸洗涤;
金属有机框架材料获得步骤:将用盐酸洗涤后的白色结晶、浅绿色结晶分别与有机配体以及水或者有机溶剂混合均匀后置于高压反应釜中,在40~220℃的温度下加热处理8~72h,所得产物经过滤、洗涤和干燥处理后,即分别得到铝基金属有机框架材料和铁基金属有机框架材料。
2.根据权利要求1所述的利用粉煤灰制备金属有机框架材料的方法,其特征在于,所述铁粉的质量为粉煤灰质量的0.5%~7%。
3.根据权利要求1所述的利用粉煤灰制备金属有机框架材料的方法,其特征在于,洗涤用盐酸的浓度为8~12mol/L。
4.根据权利要求1所述的利用粉煤灰制备金属有机框架材料的方法,其特征在于,所述有机配体为至少两齿的芳香酸或者含有氮、氧的杂环化合物。
5.根据权利要求1所述的利用粉煤灰制备金属有机框架材料的方法,其特征在于,所述有机溶剂为羧酸衍生物、烷烃、氯代烃、醇类化合物、酮类化合物、吡啶类化合物或者酯类化合物中的一种或者几种。
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