[发明专利]一种甲醇含量的测定方法

权利要求书

1.一种甲醇含量的测定方法，所述测定方法利用气相色谱-质谱联用仪，其特征在于，包括以下步骤：

S1、确定气相色谱-质谱联用仪的检测条件；

并对待测样品进行预处理，

所述预处理包括：将15ml所述待测样品加入25ml萃取瓶，加入4g无水硫酸铜和15g无水硫酸钠，振摇使其完全溶解，震荡后取萃取瓶上层清液，采用正己烷定容到10ml得到待测样品溶液；

S2、配制标准甲醇溶液，

所述配制标准甲醇溶液为配制浓度在0.1-1.0g/L范围内的至少五个浓度梯度的甲醇标准溶液；

S3、依据配制的标准甲醇溶液进行气相色谱-质谱测定，

所述气相色谱-质谱测定的方法为：将步骤S2中的各浓度梯度的标准甲醇溶液进行气相色谱-质谱测定，以标准甲醇溶液的色谱峰面积对其相应浓度进行线性回归分析；在相同条件下将步骤S1中的所述待测样品溶液注入气相色谱-质谱进行测定，测得样品中甲醇的色谱峰面积，代入标准曲线，进而得到待测样品中甲醇的含量。

2.根据权利要求1所述的甲醇含量的测定方法，其特征在于，步骤S1中所述气相色谱-质谱联用仪检测条件为：

气相色谱参数

载气：高纯氦；

载气流速：1.5ml/min；

色谱柱：TR-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)；

进样模式：不分流模式；

进样口温度：200℃；

程序升温：炉温40℃，保持3min，然后以15℃/min升温到130℃，保持5min，再以20℃/min升到180℃，保温3min；

质谱参数

质谱电离方式：EI；

离子源温度：250℃；

传输线温度：250℃；

扫描方式：离子监测(SIM)；

进样量：1.0μL；

并根据质谱的标准谱库定性，外标峰面积法定量。

3.根据权利1或2所述的甲醇含量的测定方法，其特征在于，所述气相色谱-质谱联用仪中的气相色谱作为质谱的进样系统，用于分离待测样品，质谱作为检测器，以定性或定量检测甲醇含量。

4.根据权利1所述的甲醇含量的测定方法，其特征在于，所述标准甲醇溶液的配置方法为：精密吸取甲醇溶液1、2、4、6、8mL置于5个50mL的容量瓶中，经乙醇稀释至刻度配制成浓度为0.1、0.2、0.4、0.6、0.8g/L的甲醇标准溶液。

5.根据权利要求1所述的甲醇含量的测定方法，其特征在于，步骤S3中所述标准曲线的确立步骤为，精密吸取甲醇溶液1、2、4、6、8mL置于5个50mL的容量瓶中，经乙醇稀释至刻度配制0.1、0.2、0.4、0.6、0.8g/L的溶液；每份溶液取1.0μL按所述气相色谱-质谱联用仪检测条件，各分析3次，结果以3次甲醇平均峰面积为纵坐标Y，甲醇浓度为横坐标X，得到相应的线性方程为Y＝250.11X－13.03，进而得到标准曲线。