[发明专利]镁元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒、抛光液及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201510276373.6 申请日: 2015-05-26
公开(公告)号: CN104877633A 公开(公告)日: 2015-09-02
发明(设计)人: 雷红;陈入领;马盼;顾倩;仝开宇;黄丽琴;张佰春 申请(专利权)人: 上海大学
主分类号: C09K3/14 分类号: C09K3/14;C09G1/02
代理公司: 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 代理人: 顾勇华
地址: 200444*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 元素 掺杂 氧化 硅溶胶 复合 抛光 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种抛光磨粒、抛光液及其制备方法,特别是一种镁元素掺杂二氧化硅溶胶的复合磨粒、抛光液及其制备方法。

背景技术

单晶蓝宝石具有优异的光学,电学,机械学,化学物理性质。良好的透光性和机械性能使得其在航空航天和国防上得到重视,用蓝宝石单晶做成的红外光学玻璃窗口和整流罩,已广泛用于机载、星载、航载以及潜载、陆基光电设备。值得一提的是单晶蓝宝石c(0001)面因为与半导体GaN的晶格系数失配率较小、机械强度高、价格便宜等成为发光二极管的主要衬底材料且用作衬底的蓝宝石表面必须足够光滑才能满足GaN的无缺陷生长。但单晶蓝宝石因为其硬度高,化学稳定性好等特点对精密抛光提出了新的挑战。

目前,化学机械抛光(CMP)因为其成本低抛光速度快被广泛应用于器件表面的精密抛光。抛光液是化学机械抛光中最主要的要素,而抛光液中的磨粒种类、分散性等因素对抛光效果有很大的影响。目前在蓝宝石抛光的实际应用中,通常采用氧化硅、氧化铝等传统无机磨粒,其对蓝宝石的抛光速率低,抛光速率和表面粗糙度上都不能很好的满足工业需求。已报道的复合磨粒也都大多是通过高温煅烧再溶解之后得到复合氧化物磨粒,而在煅烧再分散过程中,粒子会形成不规则形状的团聚物,从而增大抛光基片的表面粗糙度。传统无机磨粒表面接枝有机物核壳结构的复合磨粒,这样可以降低无机磨粒的硬度,但是因为表面有机物为惰性体系,不能很好的和基片表面发生化学反应,从而降低了抛光速率。

发明内容

本发明的目的之一在于提供镁掺杂二氧化硅溶胶的复合磨粒及其制备方法。

本发明的目的之二在于提供含有复合磨粒的抛光液。

为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:

本发明一种镁元素掺杂氧化硅溶胶的复合磨粒,其特征在于具有如下组成:

镁元素化合物(氢氧化镁)0.1-5 wt.%;

氧化硅溶胶99.9-95 wt.%。

本发明一种镁元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒的制备方法,其特征在于具有如下的过程和步骤:

a. 先用阳离子交换法制备pH值为2.5,质量分数为2.5 %的硅酸;

b. 在100 ℃搅拌条件下,将质量分数为2.5 %的硅酸、质量分数为1.1 %的Mg(NO3)2溶液和1 wt%氢氧化钠分别加入750g质量分数为10%的二氧化硅晶种中;氢氧化钠控制整个溶胶体系pH值保持在10.5,控制硝酸镁和硅酸混合物的滴加速度保持溶胶体系中蒸发速度和滴加速度相平衡;所述的硅酸溶液与所述的硝酸镁溶液两者的质量比为1:1。

c. 分别滴加120分钟,240分钟,360分钟,制得镁掺杂量为0.5 wt%,1.0 wt%,1.5 wt%的复合颗粒溶胶体系,即一种镁元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒。

本发明一种抛光液组合物,其特征在于具有以下的组成:

镁掺杂氧化硅复合磨粒                                    10-10.5%,

分散剂三聚磷酸钠                                                    0.2-3%,

表面活性剂十二烷基苯磺酸钠                            0.01-1%,

去离子水                                                                    余量;

以上各组成的质量百分含量之和为100 wt %。

本发明一种抛光液组合物的制备方法,其特征在于具有以下的过程和步骤:

a. 将上述的镁元素掺杂氧化硅溶胶复合磨粒溶液通过350目的滤筛,除去大颗粒;

b. 用氢氧化钠调节pH值到10.5;

c.加入0.2-3%分散剂三聚磷酸钠、0.01-1%表面活性剂十二烷基苯磺酸钠,均匀混合即得抛光液组合物。

本发明的复合磨粒的结构为内部为纯的二氧化硅晶种,外层长大的部分为氢氧化镁和二氧化硅掺杂在一起的部分。外层氢氧化镁和蓝宝石表层的氧化铝发生化学反应,从而提高对蓝宝石的去除率。同时氢氧化镁硬度比氧化硅小,可以降低对蓝宝石表面的磨损,降低表面粗糙度。这样设计的磨粒可同时达到“高速率、低粗糙度”抛光的目的。

采用本发明提供的抛光液对蓝宝石基片进行抛光,可以有效地提高蓝宝石表面去除率,降低蓝宝石表面的粗糙度。

具体实施方式

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