[发明专利]同位素标记丹磺酰氯-13C2的合成方法无效
| 申请号： | 201510272796.0 | 申请日： | 2015-05-26 |
| 公开（公告）号： | CN104945285A | 公开（公告）日： | 2015-09-30 |
| 发明（设计）人： | 朱称古;费静;李刚 | 申请（专利权）人： | 无锡贝塔医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/02 | 分类号： | C07C303/02;C07C309/47 |
| 代理公司： | 无锡大扬专利事务所(普通合伙) 32248 | 代理人： | 何军 |
| 地址： | 214437 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 同位素标记 丹磺酰氯 13 c2 合成 方法 | ||
1.一种同位素标记丹磺酰氯-13C2的合成方法，其特征为将丹磺酸-13C2溶解到无水二氯甲烷或者无水四氢呋喃溶剂中，丹磺酸-13C2与无水溶剂的重量体积比（g:ml）为1:30～1:50；氮气保护下冷却到0摄氏度，滴加无水N，N-二甲基甲酰胺，丹磺酸-13C2与无水N，N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:8～1:15，然后搅拌5～15分钟，继续滴加氯代试剂, 氯代试剂为二氯亚砜或者草酰氯，丹磺酸-13C2与氯代试剂的摩尔比为1:10～1:15，滴加毕后加热30～70度反应2～5小时，反应结束后，将溶液冷却到室温，减压蒸馏除去溶剂和氯代试剂；剩余物搅拌下加入冰水，丹磺酸-13C2与冰水的重量体积比（g:ml）为1:15～1:25；再加碳酸氢钠调pH值到5～7，再用二氯甲烷或者乙醚萃取有机相2～3次，合并有机相，丹磺酸-13C2与每次萃取用的二氯甲烷或者乙醚的重量体积比（g:ml）为1:15～1:25；再依次用水洗和饱和食盐水洗涤，丹磺酸-13C2与洗涤用的水的重量体积比（g:ml）为1:5～1:15，丹磺酸-13C2与饱和食盐水的重量体积比（g:ml）为1:5～1:15；有机相用无水硫酸镁干燥，丹磺酸-13C2与无水硫酸镁的质量比（g:g）为1:2~1:5，然后过滤浓缩干得到同位素标记丹磺酰氯-13C2粗产品。
2.根据权利要求1所述的同位素标记丹磺酰氯-13C2的合成方法，其特征为同位素标记丹磺酰氯-13C2粗产品用300~500目硅胶层析柱分离，同位素标记丹磺酰氯-13C2粗产品和硅胶的重量比为1:20~1:50，再使用石油醚与乙酸乙酯的混合溶剂冲淋，冲淋过程采用TLC检测流出液，待检测流出液中无同位素标记丹磺酰氯-13C2即冲淋完毕，然后合并流出液浓缩得到同位素标记丹磺酰氯-13C2；石油醚与乙酸乙酯的体积比为8：1~12：1。
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