[发明专利]晶体态盐酸沃尼妙林产品及其结晶制备方法有效
| 申请号: | 201510263950.8 | 申请日: | 2015-05-21 |
| 公开(公告)号: | CN104876841B | 公开(公告)日: | 2017-02-22 |
| 发明(设计)人: | 郝红勋;李旭东;欧阳金波;王静康;刘爱玲;侯宝红;王永莉;尹秋响;鲍颖;龚俊波;谢闯 | 申请(专利权)人: | 天津大学;瑞普(天津)生物药业有限公司 |
| 主分类号: | C07C323/52 | 分类号: | C07C323/52;C07C319/28 |
| 代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所12201 | 代理人: | 王丽 |
| 地址: | 300072 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 晶体 盐酸 沃尼妙 林产品 及其 结晶 制备 方法 | ||
1.一种晶体态盐酸沃尼妙林产品,其特征是晶体的X射线粉末衍射图谱在衍射角2θ=8.5±0.1,10.6±0.1,10.9±0.1,11.2±0.1,12.1±0.1,12.6±0.1,15.0±0.1,17.8±0.1,18.4±0.1,19.3±0.1,20.2±0.1,20.8±0.1,25.8±0.1,27.7±0.1,28.4±0.1,29.0±0.1度处有特征峰。
2.如权利要求1所述的晶体态盐酸沃尼妙林产品,其特征是晶体的DSC图在110±1℃处有特征峰。
3.如权利要求1或2所述的晶体态盐酸沃尼妙林产品的制备方法;其特征是步骤如下:
1)在搅拌条件下,将无定型态盐酸沃尼妙林原料于40~60℃的温度下溶于有机溶剂中,恒温搅拌1小时使固体完全溶解,最终溶液浓度为0.5~1g/mL;
2)在上述温度下,将超声波探头装置加入到由步骤1得到的溶液中,并且继续保持搅拌;然后开启降温程序,将溶液温度降至终点温度5~15℃;
3)在上述终点温度下继续保持搅拌,进行养晶1~2小时;
4)晶浆经洗涤、过滤、干燥,得到晶体态盐酸沃尼妙林产品。
4.如权利要求3所述的方法,其特征是所述的有机溶剂选自甲醇、异丙醇、乙醇、正丁醇或丙酮中的一种或几种的混合溶剂。
5.如权利要求3所述的方法,其特征是所述的步骤中搅拌速率为300~500rpm。
6.如权利要求3所述的方法,其特征是所述的步骤2)超声功率为1.5~2kW,超声时间为1~2小时。
7.如权利要求3所述的方法,其特征是所述的步骤2)降温速率为3~12℃/h。
8.如权利要求3所述的方法,其特征是所述的骤4)干燥条件是20~30℃,真空度为0.02~0.08MPa,干燥时间为12~24小时。
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