[发明专利]利用气相色谱-质谱联用仪检测食用油脂中矿物油的方法

说明书

技术领域

本发明属于食用油脂检测领域，具体涉及一种利用气相色谱-质谱联用仪检测食用油脂中矿物油的方法。

背景技术

近些年来，食用油脂被矿物油污染的事件时有发生。矿物油含有许多有毒物质，大多会对生物体造成危害。并且含这些有毒成分可以通过食物链的富集作用，到达人类体内，影响健康与安全。矿物油对人体内的消化系统、神经系统、呼吸系统均会产生影响，并且会引起皮肤过敏、癌症、畸形等等疾病，所以矿物油污染引起了中国乃至全世界的高度重视。

但我国国标GB/T 5009.37-2003《食用植物油卫生标准的分析方法》中所规定的方法检出限过高，精确度不足，易出现假阳性结果，并且不可以对矿物油进行定量分析，所以现阶段迫切需要一种有效的对食品中矿物油含量的检测方法。

现有对食用油脂中矿物油的检测方法，可以分为定性检测法和定量检测法。其中皂化法、二次皂化法、荧光法、感官分析法和薄层色谱法均属于定性检测法，气相色谱法和气相色谱—质谱法属于定量检测方法。定性检测法只可以检测样品中是否含有矿物油，不能检测出其中的含量。定量检测法不仅可以检测出矿物油的存在，而且可以检测其中的含量，但现阶段对矿物油的定量检测还处于探索阶段，并未有非常具体的检测步骤。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用气相色谱-质谱联用仪检测食用油脂中矿物油的方法，可有效解决现阶段检出方法检出限高、假阳性情况严重、不可以定量检出等问题。

为了解决上述问题，本发明的技术方案是：一种利用气相色谱-质谱联用仪检测食用油脂中矿物油的方法，其特征是包括以下步骤：

(1)准确称取0.5g油样，称量应精确到0.001g；

(2)加入5mL正己烷，应用螺旋振荡器振荡；

(3)通过有机滤膜过滤或者将样品通过填料是pas粉的SPE小柱进行过滤除杂；

(4)将经过1～3步骤预处理好的油样通过进样器进样，应用GC-MS仪对其进行检测；

(5)按照面积加和法计算GC-MS图谱中矿物油峰面积总和，然后对照矿物油标准曲线，计算出油样中矿物油含量为A₁；

(6)空白试验：除不称取油样外，均按2～5步骤进行，计算出空白样中矿物油含量为A₀；

(7)平行试验：按1～5步骤，对同一油样进行平行试验测定结果为A₂；

(8)按下面公式计算油样中矿物油含量：

X＝{(A₁-A₀)+(A₂-A₀)}/2

其中步骤(2)中振荡时间2min；离心时间3min、离心机转速为4000r/min。

步骤(4)中气相色谱参考条件是：

载气：高纯氦气，恒压模式(0.4MPa)；柱温程序：初始温度50℃，保持1min，以15℃/min的速率，升温到160℃，保持1min，再以10℃/min的速率，升温到280℃，保持10min；进样量：2μL。

步骤(4)中质谱参考条件是：

离子源温度：300℃，四级杆温度：180℃，色谱-质谱接口温度：280℃；离子化方式：EI；电子能量：70eV；调谐方式：自动协调。

与现有技术相比，本发明的优点如下：

(1)该检测方法灵敏度高；

(2)该检测方法可以定量检出矿物油含量；

(3)该检测方法检出限低，可以达到0.5ppb。

具体实施方式

实施例1

(1)准确称取0.5g油样，称量应精确到0.001g；；

(2)在样品中加入5mL正己烷稀释，应用螺旋振荡器振荡2min；离心机离心3min、离心机转速为4000r/min；

(3)将样品通过0.22μm孔径的有机滤膜过滤或者将样品通过填料是pas粉的SPE小柱进行过滤除杂；

(4)将经过1～3步骤预处理好的油样通过进样器进样，应用GC-MS仪对其进行检测；

(5)按照面积加和法计算GC-MS图谱中矿物油峰面积总和，然后对照矿物油标准曲线，计算出油样中矿物油含量为A₁；

(6)空白试验：除不称取油样外，均按2～5步骤进行，计算出空白样中矿物油含量为A₀；

(7)平行试验：按1～5步骤，对同一油样进行平行试验测定结果为A₂；