[发明专利]利用气相色谱-质谱联用仪检测食用油脂中矿物油的方法有效

专利信息
申请号: 201510262659.9 申请日: 2015-05-21
公开(公告)号: CN104833759A 公开(公告)日: 2015-08-12
发明(设计)人: 曹万新;张闽;王月华;范明亮;王萍;李文娟;张骊;史宣明;陈燕 申请(专利权)人: 西安中粮工程研究设计院有限公司
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88
代理公司: 西安文盛专利代理有限公司 61100 代理人: 佘文英
地址: 710082 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 利用 色谱 联用 检测 食用 油脂 矿物油 方法
【权利要求书】:

1.一种利用气相色谱-质谱联用仪检测食用油脂中矿物油的方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)准确称取0.5g油样,称量应精确到0.001g;

(2)加入5mL正己烷,应用螺旋振荡器振荡;

(3)通过有机滤膜过滤或者将样品通过填料是pas粉的SPE小柱进行过滤除杂;

(4)将经过1~3步骤预处理好的油样通过进样器进样,应用GC-MS仪对其进行检测;

(5)按照面积加和法计算GC-MS图谱中矿物油峰面积总和,然后对照矿物油标准曲线,计算出油样中矿物油含量为A1

(6)空白试验:除不称取油样外,均按2~5步骤进行,计算出空白样中矿物油含量为A0

(7)平行试验:按1~5步骤,对同一油样进行平行试验测定结果为A2

(8)按下面公式计算油样中矿物油含量:

X={(A1-A0)+(A2-A0)}/2

2.如权利要求1所述的利用气相色谱-质谱联用仪检测食用油脂中矿物油的方法,其特征在于步骤(2)中振荡时间2min;离心时间3min、离心机转速为4000r/min。

3.如权利要求1所述的利用气相色谱-质谱联用仪检测食用油脂中矿物油的方法,其特征在于步骤(4)中所述的气相色谱参考条件是:载气:高纯氦气,0.4MPa恒压模式;柱温程序:初始温度50℃,保持1min,以15℃/min的速率,升温到160℃,保持1min,再以10℃/min的速率,升温到280℃,保持10min;进样量:2μL。

4.如权利要求1所述的利用气相色谱-质谱联用仪检测食用油脂中矿物油的方法,其特征在于步骤(4)中所述的质谱参考条件是离子源温度:300℃,四级杆温度:180℃,色谱-质谱接口温度:280℃;离子化方式:EI;电子能量:70eV;调谐方式:自动协调。

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