[发明专利]使用有机薄膜形成用固体物的有机薄膜叠层体制造方法

说明书

(本申请是申请日为2011年11月7日、申请号为201180052757.X、发明名称为“使用有机薄膜形成用固体物或油状物的有机薄膜叠层体制造方法”的专利申请的分案申请。)

技术领域

本发明涉及在有机薄膜叠层体的形成中使用的固体物或油状物的制造方法和使用该固体物或油状物的有机薄膜叠层体的制造方法。

本申请主张基于2010年11月11日在日本申请的特愿2010-252451号的优先权，在这里引用其内容。

背景技术

一直以来，在各种领域中根据目的进行着对于由玻璃、金属、塑料、陶瓷等构成的基板的表面的改性。例如，可以列举为了对玻璃和塑料的表面赋予防水性、防油性，涂覆含氟硅烷系偶合剂的改性。

含氟硅烷系偶合剂等有机金属化合物，水解缩聚而形成膜。在本发明中，将这样的膜称为有机金属薄膜。

作为用于将基板表面改性的有机金属薄膜的形成方法，例如，至今已知有以下的方法。

(1)在专利文献1～3中公开了耐剥离性、透明性高且不损害基板表面光泽和基板透明性的化学吸附膜的制造方法。

(2)在专利文献4中公开了使至少包含烷氧基硅烷系表面活性剂、不含活性氢的非水类溶剂和硅烷醇缩合催化剂的混合溶液与上述基板表面接触，形成通过硅氧烷键而共价键结合的化学吸附膜的方法。

(3)在非专利文献1中公开了在滴加了纯化水的硅晶片表面将硅烷系表面活性剂的有机溶剂溶液展开，形成结晶性单分子膜的方法。

(4)在专利文献5、6中公开了使用基于酸催化剂使之水解得到的含有氟烷基的硅烷化合物的水解物的单体或聚合物，将由单分子层构成的防水性覆盖膜经过硅烷醇基固定于基板表面的方法。

(5)在专利文献7中公开了通过使用酸催化剂和特定的极性溶剂将有机金属化合物水解缩合，制作具有OH基、并且来自有机金属化合物的水解性基团不完全分解而适度地残留、含有低缩合度的缩合体的缩合体的方法。

另外，在非专利文献2中记载了通过水解缩合三乙氧基烷基硅烷而得到白色粉末，但在该文献中没有公开使其在有机溶剂中溶解能够作为有机薄膜形成用液使用。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开平4－132637号公报

专利文献2：日本特开平4－221630号公报

专利文献3：日本特开平4－367721号公报

专利文献4：日本特开平8－337654号公报

专利文献5：日本特开平11－228942号公报

专利文献6：日本特开平11－322368号公报

专利文献7：国际公开2009/104424号小册子

非专利文献

非专利文献1：Bull.Chem.Soc.Jpn.,74,1397-1401(2001)

非专利文献2：Bull.Chem.Soc.Jpn.,70,2847-2853(1997)

发明内容

发明所要解决的课题

但是，上述方法都制作有机薄膜形成用溶液，以溶液的状态直接保存，因此，在制作薄膜为止之前的期间存在有机薄膜形成用成分沉淀等问题。

本发明是鉴于这样的实际情况而完成的发明，其课题在于提供能够长时间保存的有机薄膜形成用组合物和使用上述组合物的有机薄膜叠层板的制造方法。

用于解决课题的方法

本发明的发明人等为了解决上述课题而深入研究的结果，发现通过以特定的条件水解有机金属化合物，制作固体或油状的缩合体，在以固体或油状的状态直接保存后，将它们在有机溶剂中溶解，使用该溶液，由此在基板上迅速形成杂质少且致密的单分子膜或有机薄膜，从而完成了本发明。

即，本发明涉及：

(1)一种有机薄膜叠层板的制造方法，其包括：

工序(A)：在低级醇类溶剂或包含低级醇类溶剂的混合溶剂中，在反应液中的浓度为0.5～5质量％的水、和酸的存在下，使式(I)所示的至少1种有机金属化合物水解和/或缩合的工序，或者在包含选自脂肪族醚类溶剂和脂肪族酮类溶剂中的至少1种且不包含低级醇类溶剂的溶剂中，相对于1摩尔的式(I)所示的有机金属化合物，在0.1摩尔～20摩尔的水、和酸的存在下，使式(I)所示的至少1种有机金属化合物水解和/或缩合的工序，

R¹_nMX_m-n   (I)