[发明专利]一种亚微米级钴锰复合氧化物材料及其制备方法

权利要求书

1.一种亚微米级钴锰复合氧化物材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）制备不可溶性钴锰混合盐：配制不含硫酸根的钴盐与锰盐的混合盐溶液，且混合盐溶液中金属钴与锰的摩尔比为y:x；配制不含钠离子的沉淀剂溶液；将所述混合盐溶液和沉淀剂溶液同时并流加入到有底液的反应釜中进行沉淀反应，反应温度为40℃～100℃，连续反应时间为不少于1h，陈化时间不少于1h，陈化结束后将反应溶液进行固液分离、洗涤，得到不可溶性的钴锰复合盐湿料；

（2）纳米研磨：向步骤（1）所得的钴锰复合盐湿料中加入溶剂及分散剂，配制成钴锰复合盐浆料，然后进行湿法研磨，得到亚微米级钴锰复合盐浆料；

（3）焙烧：将步骤（2）所得的亚微米级钴锰复合盐浆料置于有氧气氛中进行多段焙烧，过筛，得到亚微米级钴锰复合氧化物材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中用到的钴盐为硝酸钴、醋酸钴、氯化钴中的一种或多种任意比例的混合；所述步骤（1）中用到的锰盐为硝酸锰、醋酸锰、氯化锰中的一种或多种任意比例的混合；所述沉淀剂溶液为草酸溶液或碳酸氢铵溶液。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述沉淀剂溶液为草酸溶液；所述步骤（1）中，所述混合盐溶液的钴锰总金属离子浓度为 0.5～2.0mol/L，所述草酸溶液的浓度为 0.5～2.0mol/L，且草酸与钴锰总金属离子的摩尔比控制为1∶1～4∶1；沉淀反应前用氨水将草酸溶液的pH值调整在1.5～6.5。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述沉淀剂溶液为碳酸氢铵溶液；所述步骤（1）中，所述混合盐溶液的钴锰总金属离子浓度为 0.5～2.0mol/L，所述碳酸氢铵溶液的浓度为 0.5～2.0mol/L，且碳酸氢铵与钴锰总金属离子的摩尔比控制为2∶1～6∶1。

5.根据权利要求2～4中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，连续反应时间为1～30 h，陈化时间为 1～2 h，所述不可溶性的钴锰复合盐湿料为含水率5%～20%的草酸钴锰复合盐湿料或者碳酸钴锰复合盐湿料。

6.根据权利要求1～4中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，所述分散剂为有机醇类物质、无机铵类物质或有机胺类物质，且湿法研磨后控制亚微米级钴锰复合盐浆料中的物料粒度D50为0.1～1μm。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述醇类选用乙醇、乙二醇、正丙醇、异丙醇中的至少一种；所述无机铵类物质选用碳酸氢铵、碳酸铵、氯化铵中的至少一种；所述有机胺类物质选用尿素或盐酸羟胺。

8.根据权利要求1～4中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，所述多段焙烧为三段焙烧，具体过程包括：先以1～5℃/min的升温速率升温至100℃～150℃，然后保温1～10h；再以1～5℃/min的升温速率升温至400℃～850℃，然后保温2～12 h；最后以1～10℃/min的降温速率降温至室温。