[发明专利]浓盐水中钾钠盐的分离工艺

说明书

技术领域

本发明涉及钾钠盐分离的技术领域，尤其涉及一种浓盐水中钾钠盐的分离工艺。

背景技术

碱金属无机盐都是可溶性的盐类，特别是K、Na盐，它们在自然界里总是共存的。目前钾钠分离的方法主要有沉淀法、离子交换法、色谱法、萃取法等。沉淀法为K、Na分离的传统方法，主要是利用其在不同温度下溶解度不同而得以实现的，然而采用这种方法所得产品质量相对较差，经多次重结晶后，钾盐依然含有1~2%的Na。而离子交换法和色谱法需要消耗大量昂贵溶剂，生产成本较高。随着生产和科学技术的发展，在实践中常需要高纯度的钾盐，为此，研制开发一种工艺简单，成本较低，所得产品纯度高的钾钠分离新方法具有十分重要的意义。

据此，在中国发明专利申请公布号为“CN103555969A”，专利名称为“一种钾钠分离新方法”的专利文件中公开了一种钾钠分离新方法，包括萃取、洗涤、二次萃取和二次洗涤过程，具体包括：采用t-BAMBP二甲苯体系对碳酸钾、碳酸钠的氢氧化钠溶液进行萃取，得到负载有机相I和萃余液I，萃余液I浓缩提取钠；用清水对负载有机相I进行洗涤，得到洗涤后水相和洗涤后有机相；采用t-BAMBP二甲苯体系对洗涤后的水相进行二次萃取，得到负载有机相II和萃余液II，萃余液II浓缩提取钠；对二次萃取后的负载有机相II进行二次洗涤，得到高纯含钾溶液。本发明具有工艺简单，成本较低，所得产品纯度高的优点。

然而，该发明的分离成本依然比较高，而且该分离工艺不适于投入大批量的实际工业生产过程中，所以新型节能环保又适于大批量的世纪工业生产的分离工艺亟待开发。

发明内容

针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供一种低能耗、适于工业生产的浓盐水中钾钠盐的分离工艺。

为了达到上述目的，本发明一种浓盐水中钾钠盐的分离工艺，包括以下工艺步骤：

S1：浓盐水的加热，将浓盐水先后通过蒸馏水板换和鲜蒸汽板换，加热至107℃；

S2：强制蒸发，加热后的物料由进料泵打入强制循环蒸发器，进行强制循环加热蒸发，同时启动压缩机，开始浓缩，直至溶液中氯化钠浓度浓缩达到过饱和状态；

S3：氯化钠结晶，强制循环蒸发器中的过饱和母液进入结晶分离器中进行闪蒸和气液分离反应，氯化钠晶粒在结晶分离器中被淘析、结晶，长大后的晶粒沉淀在结晶分离器盐腿段；

S4：浓缩液循环，强制循环蒸发器中的未饱和浓缩液进入强制循环泵，强制循环泵将未饱和浓缩液再次打入强制循环蒸发器中进一步浓缩；

S5：氯化钾析出，将析钠母液通过析钠母液泵加入到真空反应釜中进行浓缩，启动真空泵并打开冷却水，使其温度降低到40℃，浓缩到氯化钾过饱和时，氯化钾析出；

S6：母液循环，将析钾母液通过螺旋板换后加热至107℃，再次打入强制循环蒸发器中循环蒸发。

其中，S1中的蒸馏水板换过程中使用的换热设备为螺旋板式换热器，换热器中的换热液体为S2中强制循环蒸发器的二次蒸汽冷凝液；所述鲜蒸汽板换过程中的换热设备为波纹板式换热器，所述鲜蒸汽的温度为120℃。

其中，S2中的强制循环蒸发器包括第一循环蒸发器和第二循环蒸发器，经过第一循环蒸发器蒸发的过饱和母液进入结晶分离器中，未饱和的浓缩液由强制循环泵打入第二循环蒸发器继续蒸发后再次进入结晶分离器中。

其中，所述第一循环蒸发器和第二循环蒸发器均为固定管板式换热器，所述固定管板式换热器的壳程腔体中设置有鲜蒸汽进气口，向固定管板式换热器中通入鲜蒸汽。

其中，经第一循环蒸发器蒸发的过饱和母液经强制循环泵打入第二循环蒸发器，经第二循环蒸发器蒸发的过饱和母液从结晶分离器侧壁中间位置的进液管道直接通入结晶分离器分离腔正中间。

其中，所述结晶分离器的气相段设置有二级除沫装置，在有限的流动空间中对二次蒸汽进行充分分离和过滤，同时减少气体中液体的夹带，保持其流畅的通道；所述结晶分离器的固相段包括结晶沉降段和盐腿段，氯化钠结晶在结晶沉降段中沉降，并在盐腿段富集，在通过出料泵输送到稠厚器中。

其中，S3中结晶分离器底部产生的氯化钠晶体先通过出料泵打入稠厚器中，氯化钠晶体在稠厚器中进行晶粒富集，然后通过离心机分离出氯化钠，分离后的析钠母液进入真空反应釜。

其中，S3和S4之间设置有析钠母液罐，所述析钠母液罐中的氯化钠的质量分数降大于16.08%时，将母液打循环继续蒸发，直达达到16.08%，此时浓缩液中氯化钠和氯化钾达到共饱点，此时用析钠母液泵将析钠母液输送至真空反应釜进行冷却浓缩。