[发明专利]检测食品中糖精钠的方法在审
| 申请号: | 201510252231.6 | 申请日: | 2015-05-13 |
| 公开(公告)号: | CN104807945A | 公开(公告)日: | 2015-07-29 |
| 发明(设计)人: | 朱海军;梁超雄;吴婕;蔡宇春;谭略 | 申请(专利权)人: | 梧州市产品质量检验所 |
| 主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
| 代理公司: | 广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙) 44295 | 代理人: | 黄为;蔡国 |
| 地址: | 543000 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 检测 食品 糖精 方法 | ||
技术领域
本发明涉及食品的检测领域,特别是一种检测食品中糖精钠的方法。
背景技术
糖精钠是食品工业中常用的合成甜味剂,且使用历史最长,但也是最引起争议的合成甜味剂。糖精钠的甜度比蔗糖甜300-500倍,在生物体内不被分解,由肾排出体外。但其毒性不强,起争议主要在其致癌性。最近的研究显示糖精致癌性可能不是糖精所引起的,而是与钠离子及大鼠的高蛋白尿有关。糖精的阴离子可作为钠离子的载体而导致尿液生理性质的改变。
如何精确检测食品中糖精钠是本发明所要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种精确检测食品中糖精钠的方法。
本发明的技术方案为:一种检测食品中糖精钠的方法,包括以下步骤:
步骤1:将食品样品用药用粉碎机进行粉粹或研磨;
步骤2:取经步骤1处理的食品样品1g,加入5ml磷酸缓冲溶液后,采用漩涡混合器混合1-2分钟后加入0.01~0.02g三氯乙酸;
步骤3:将步骤2的溶液采用水定容至100ml后置于离心机中离心;
步骤4:离心后分离出上清液,然后加入50ml乙腈和二氧六环的混合溶液搅拌,在室温下分层后分液过滤,对分液后的水相加热到70℃后冷却至室温,提取水相进行分析;
步骤5:取水相进行高效液相色谱进行测定;液相色谱的参数设定如下:
色谱柱:C18柱,250mm*4.6mmID
柱温:室温
流动相:0.05%磷酸水溶液、乙腈混合液,0.05%磷酸水溶液、乙腈的体积比为100:12;
检测器:UV检测器;
检测波长:230nm;
进样量:50μL。
所述的磷酸缓冲溶液的Ph值为6.0至6.5。
本发明的有益效果如下:
本发明采用在缓冲溶液中,经过三氯乙酸沉淀蛋白质,可以保证离心过程中将固体杂质有效的分离,然后通过萃取的方法分离油脂,由于糖精钠的水溶性,可以有效的溶解在水相中,通过二元有机溶剂萃取,可以有效的分离食品中的脂肪,分液过滤后升温除去二氧化碳以及其他可溶性气体对测定的影响。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,对本发明的技术方案作进一步的详细说明,但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
一种检测食品中糖精钠的方法,包括以下步骤:
步骤1:将某品牌蛋糕研磨成细粉;
步骤2:取经步骤1处理的食品样品1g,加入5ml磷酸缓冲溶液后,采用漩涡混合器混合1-2分钟后加入0.015g三氯乙酸;
步骤3:将步骤2的溶液采用水定容至100ml后置于离心机中离心;
步骤4:离心后分离出上清液,然后加入50ml乙腈和二氧六环的混合溶液搅拌,在室温下分层后分液过滤,对分液后的水相加热到70℃后冷却至室温,提取水相进行分析;
步骤5:在1ml磷酸缓冲溶液加入适量的糖精钠配制成0.5μg/ml、2μg/ml、5μg/ml、10μg/ml、20μg/ml的标准溶液,采用步骤6的方法测定,绘制标准浓度曲线,Y=654.7X+2.512,其中,X为浓度,Y为峰面积。
步骤6:取水相进行高效液相色谱进行测定;液相色谱的参数设定如下:
色谱柱:C18柱,250mm*4.6mmID
柱温:室温
流动相:0.05%磷酸水溶液、乙腈混合液,0.05%磷酸水溶液、乙腈的体积比为100:12;
检测器:UV检测器;
检测波长:230nm;
进样量:50μL。
所述的磷酸缓冲溶液的Ph值为6.0;
根据步骤5绘制的标准浓度曲线和步骤6对应的峰面积计算食品中糖精钠的含量,糖精钠的含量经计算为15.078μg/g。
以上所述的仅为本发明的较佳实施例,凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
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