[发明专利]25-羟基-7-脱氢胆固醇合成方法有效
| 申请号： | 201510251926.2 | 申请日： | 2015-05-18 |
| 公开（公告）号： | CN104910231A | 公开（公告）日： | 2015-09-16 |
| 发明（设计）人： | 金灿;苏为科;王子强;刘建刚;钱国平;方礼貌 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学;浙江花园生物高科股份有限公司;杭州下沙生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07J9/00 | 分类号： | C07J9/00 |
| 代理公司： | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人： | 吴秉中 |
| 地址： | 310014 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 25 羟基 脱氢 胆固醇 合成 方法 | ||
1.一种25-羟基-7-脱氢胆固醇的合成方法，其特征在于所述的方法为：以如式（II）所示的25-羟基-7-酮基胆固醇衍生物为原料，在如式（III）所示的磺酰肼和碱作用下，无有机溶剂下，在球磨罐中机械球磨反应，再经水解反应得到如式（I）所示的25-羟基-7-脱氢胆固醇；25-羟基-7-脱氢胆固醇、25-羟基-7-酮基胆固醇衍生物及磺酰肼的结构式分别如式（I）、式（II）、式（III）所示：
式中，R1为C1～C12的酰基，或C1～C12的磺酰基；R2为C1～C12的酰基，或C1～C12的磺酰基；R3为甲基或苯基或对甲基苯基。
2.如权利要求1所述的一种25-羟基-7-脱氢胆固醇的合成方法，其特征在于所述的碱选自：碳酸锂，碳酸钠，碳酸钾，碳酸铯，氢氧化锂，氢氧化钠，氢氧化钾，氢氧化铯，甲醇钠，乙醇钠，叔丁醇钾，氢化锂，氢化钠，氨基锂，氨基钠。
3.如权利要求1所述的一种25-羟基-7-脱氢胆固醇的合成方法，其特征在于球磨反应时间为0.1～5小时。
4.如权利要求1所述的一种25-羟基-7-脱氢胆固醇的合成方法，其特征球磨反应时间为0.5～1小时。
5.如权利要求1所述的一种25-羟基-7-脱氢胆固醇的合成方法，其特征在于水解反应所用试剂为氢氧化钠或氢氧化钾。
6.如权利要求1所述的一种25-羟基-7-脱氢胆固醇的合成方法，其特征在于水解反应温度为40～80℃，时间为1～2小时，水解反应PH值控制在≥13。
7.如权利要求1所述的一种25-羟基-7-脱氢胆固醇的合成方法，其特征在于25-羟基-7-酮基胆固醇衍生物、磺酰肼、碱的投料摩尔比为1：1～5：1～10。
8.如权利要求1所述的一种25-羟基-7-脱氢胆固醇的合成方法，其特征在于25-羟基-7-酮基胆固醇衍生物、磺酰肼、碱的投料摩尔比为1：1～2：1～2。
9.如权利要求1所述的一种25-羟基-7-脱氢胆固醇的合成方法，其特征在于按照如下步骤进行：将式（II）所示的25-羟基-7-酮基胆固醇衍生物、式（III）所示的磺酰肼、碱加入到球磨罐中球磨反应0.1～5小时，反应完全后，水洗过滤，将滤饼加入到乙醇中溶解，加入氢氧化钠或氢氧化钾，控制PH值≥13，在40～80℃下反应1～2小时，降至室温结晶，过滤，得到淡黄色固体，再经乙醇重结晶得到白色片状结晶25-羟基-7-脱氢胆固醇。
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