[发明专利]一种生产聚对苯撑苯并二噁唑纤维的方法

权利要求书

1.一种生产聚对苯撑苯并二噁唑纤维的方法，其特征在于包括以下步骤：

A）制备预聚液，先将对苯二甲酸和4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐在混合机内并且在保护气体的保护下按等摩尔比混合，得到混合粉末，再将混合粉末随同五氧化二磷的质量百分含量为73~76%的多聚磷酸投入配接有剪切分散研磨装置的反应釜内搅拌，同时由剪切分散研磨装置进行连续循环剪切分散研磨，并且在控制反应釜的温度下抽真空脱除氯化氢，接着对脱除氯化氢的溶液中加入五氧化二磷而藉以使多聚磷酸中五氧化二磷的质量百分含量达到83~86%，再将反应釜升温进行预聚合反应，同时继续抽真空，得到聚合物的质量百分含量为18~25%的预聚液；

B）制备成品聚对苯撑苯并二噁唑纤维，将由步骤A）得到的预聚液通过计量泵泵入双螺杆挤出机，同时将五氧化二磷的质量百分含量为83~86%的多聚磷酸也通过计量泵泵入双螺杆挤出机中以控制纺丝熔体中聚合物的质量百分含量为12~16%，物料在双螺杆挤出机中进行后聚合反应成纺丝熔体，并借助双螺杆挤出机提供的高压力将纺丝熔体经连续过滤和脱泡送入纺丝机进行纺丝，纺丝熔体经纺丝机的喷丝板喷出后进入凝固浴凝固、再依次经去离子水洗涤、碱洗和烘干，最后卷绕成形，得到聚对苯撑苯并二噁唑纤维。

2.根据权利要求1所述的生产聚对苯撑苯并二噁唑纤维的方法，其特征在于步骤A）中所述的混合机为螺带式混合机；所述的剪切分散研磨装置为多级乳化泵、双螺杆泵或研磨机并且配接在所述反应釜的出料口处。

3.根据权利要求1所述的生产聚对苯撑苯并二噁唑纤维的方法，其特征在于步骤A）中所述的保护气体为非氧化气体，所述的非氧化气体为氮气或氩气。

4.根据权利要求1所述的生产聚对苯撑苯并二噁唑纤维的方法，其特征在于步骤A）中所述的五氧化二磷的质量百分含量为73~76%以及83~86%的多聚磷酸均由向稀磷酸中加入五氧化二磷反应得到，所述的稀磷酸为生产过程中回收的稀磷酸。

5.根据权利要求1所述的生产聚对苯撑苯并二噁唑纤维的方法，其特征在于步骤A）中所述的控制反应釜的温度是将反应釜的温度控制为40~100℃，所述的将反应釜升温是将反应釜的温度升至150~180℃。

6.根据权利要求1所述的生产聚对苯撑苯并二噁唑纤维的方法，其特征在于步骤A）中所述的对苯二甲酸、4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐、多聚磷酸和加入到脱除氯化氢后的溶液中的五氧化二磷的质量比为1∶1.26~1.30∶1.1~2.3∶2.8~3.7。

7.根据权利要求1所述的生产聚对苯撑苯并二噁唑纤维的方法，其特征在于步骤A）中所述的剪切分散研磨和所述的脱除氯化氢是同时进行的，并且时间为60~180min；所述的预聚合反应的时间为180~360min。

8.根据权利要求1所述的生产聚对苯撑苯并二噁唑纤维的方法，其特征在于步骤B）中所述的后聚合反应的温度为160~220℃；所述双螺杆挤出机的温度为160~220℃；所述纺丝熔体的温度为160~180℃；所述纺丝机的温度为160~180℃。

9.根据权利要求1所述的生产聚对苯撑苯并二噁唑纤维的方法，其特征在于所述的后聚合反应时间是指物料在双螺杆挤出机内的停留时间，该停留的时间为10~20min。