[发明专利]轻质刚性隔热材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机复合材料技术领域，具体涉及一种轻质刚性隔热材料的制备方法。

背景技术

高超声速飞行器在大气层内长时间飞行，气动力、热环境十分严酷，材料及热防护技术是关键技术之一。刚性隔热材料孔隙率高，容重低，在高温下具有稳定的形状和一定的强度，同时具有优良的辐射散热、隔热、抗冲刷和保持气动外形的作用。刚性隔热材料在高超声速飞行器中兼具承载和隔热功效。隔热功效是隔热材料的重要功能之一，随着新型飞行器的局部温度超过1000℃，因此对隔热材料提出了更高的要求。研究和制备耐高温高性能隔热材料是今后发展的重要方向。

高温下隔热材料中气相导热和辐射导热占主要地位，其中辐射导热占的比例大于气相导热。研究表明500℃以上红外辐射的比例占50％，1000℃和1300℃高温条件下，隔热材料中分别有76％和85％的辐射能量集中在红外波段。因此，高温环境下，降低红外波段辐射是降低隔热材料导热率的有效途径，也是制备性能优异的耐高温高性能隔热材料的重要方法。TiO₂亦称作钛白粉，它的折光系数是目前所用填料中最大的，因而它的反射率很高，是隔热功能填料的首选。光谱仪测试发现，它在可见光区的反射率接近100％，在近红外可见光区的发射率达85％以上，在200-400nm的近紫外区的吸收率达到了85％以上。有研究人员以Ti(SO₄)₂为原料采用化学沉积方式在空心玻璃微珠外壁包覆了一层厚度为0.5μm的锐钛矿型TiO₂,所得隔热填料对可见光和近红外的反射率分别为86％和81％。有研究人员比较分析了包覆TiO₂的玻璃微珠和TiO₂玻璃微珠相混合这两种不同组合方式的隔热填料的隔热性能，发现包覆TiO₂的玻璃微珠的涂层的温度较TiO₂玻璃微珠相混合的涂层在室外太阳光照射下温度要低0.8。因此将TiO₂作为红外遮蔽剂添加到隔热材料中，可以有效地降低高温区域的红外辐射，从而达到降低导热率和提高隔热材料的耐温性能的特点。

发明内容

本发明的目的是提供一种轻质刚性隔热材料的制备方法，制备的隔热材料在保证高气孔率的前提下具有较高的力学性能，具有良好的隔热和抗冲刷性能。

本发明所述的轻质刚性隔热材料的制备方法，步骤如下：

(1)轻质刚性隔热材料纤维的预处理：对石英纤维进行短切处理，短切处理后纤维长度在30-150um；对氧化铝纤维进行短切处理，处理后的氧化铝纤维长度在50-250um；

(2)隔热基体成型料浆制备：将步骤(1)制得的短切石英纤维和短切氧化铝纤维、硅溶胶、粘结剂和去离子水进行混合，得到纤维料浆；

(3)料浆分散：用酸调节步骤(2)中纤维料浆的PH值，在V型搅拌器中进行搅拌；

(4)抽滤成型：步骤(3)得到的料浆在真空条件下进行抽滤成型，之后脱模，移至恒温干燥箱干燥；

(5)热处理：将步骤(4)制得的材料装于窑炉中进行热处理，得到隔热基体；

(6)TiO₂溶胶制备：将正钛酸四丁酯和正硅酸乙酯混合，制备TiO₂溶胶；

(7)真空浸渍：将步骤(5)中的隔热基体放入真空罐中，抽真空，将步骤(6)中的溶胶浸渍到隔热基体中；

(8)隔热基体复合TiO₂凝胶：将水解液倒入步骤(7)中的隔热基体中，整个过程在振动磨上进行，直到TiO₂溶胶全部变为凝胶，得到复合TiO₂凝胶的隔热材料基体；

(9)超临界干燥：在高压反应釜中将步骤(8)得到的隔热材料基体进行超临界干燥，即得。

步骤(1)中所述的石英纤维的直径为1-3um，氧化铝纤维的直径为1-5um。

步骤(2)中所述的硅溶胶、粘结剂和去离子水的配比为75-125:1-4:3000-5000，硅溶胶以g计，粘结剂以g计，去离子水以ml计。

步骤(2)中所述的粘结剂为BN粉，粘结剂的质量为短切石英纤维和短切氧化铝纤维总质量的1-4％；短切氧化铝纤维的质量为短切石英纤维和短切氧化铝纤维总质量的10-40％；硅溶胶为酸性硅溶胶，且SiO₂有效成分的含量为20％。

步骤(3)中所述的PH值为3-4。

步骤(3)中所述的酸优选0.5mol/l的盐酸。