[发明专利]轻质刚性隔热材料的制备方法

权利要求书

1.一种轻质刚性隔热材料的制备方法，其特征在于步骤如下：

（1）轻质刚性隔热材料纤维的预处理：对石英纤维进行短切处理，短切处理后纤维长度在30-150um；对氧化铝纤维进行短切处理，处理后的氧化铝纤维长度在50-250um；

（2）隔热基体成型料浆制备：将步骤（1）制得的短切石英纤维和短切氧化铝纤维、硅溶胶、粘结剂和去离子水进行混合，得到纤维料浆；

（3）料浆分散：用酸调节步骤（2）中纤维料浆的pH值，在V型搅拌器中进行搅拌；

（4）抽滤成型：步骤（3）得到的料浆在真空条件下进行抽滤成型，之后脱模，移至恒温干燥箱干燥；

（5）热处理：将步骤（4）制得的材料装于窑炉中进行热处理，得到隔热基体；

（6）TiO₂溶胶制备：将正钛酸四丁酯和正硅酸乙酯混合，制备TiO₂溶胶；

（7）真空浸渍：将步骤（5）中的隔热基体放入真空罐中，抽真空，将步骤（6）中的溶胶浸渍到隔热基体中；

（8）隔热基体复合TiO₂凝胶：将水解液倒入步骤（7）中的隔热基体中，整个过程在振动磨上进行，直到TiO₂溶胶全部变为凝胶，得到复合TiO₂凝胶的隔热材料基体；

（9）超临界干燥：在高压反应釜中将步骤（8）得到的隔热材料基体进行超临界干燥，即得；

步骤（1）中所述的石英纤维的直径为1-3um，氧化铝纤维的直径为1-5um；

步骤（2）中所述的硅溶胶、粘结剂和去离子水的配比为75-125:1-4:3000-5000，硅溶胶以g计，粘结剂以g计，去离子水以mL计；

步骤（2）中所述的粘结剂为BN粉，粘结剂的质量为短切石英纤维和短切氧化铝纤维总质量的1-4%；短切氧化铝纤维的质量为短切石英纤维和短切氧化铝纤维总质量的10-40%；

步骤（4）中所述的真空条件中真空度为－0.01-－0.1MPa；干燥条件为在70℃下干燥12h，之后在140℃的温度下干燥4h；

步骤（8）中所述的水解液是将TEOS、HAc和H₂O混合均匀，搅拌10-30min；TEOS、HAc和H₂O的体积比为1:0.75:0.5-2。

2.根据权利要求1所述的轻质刚性隔热材料的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的硅溶胶为酸性硅溶胶，且SiO₂有效成分的含量为20%。

3.根据权利要求1所述的轻质刚性隔热材料的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的pH值为3-4。

4.根据权利要求1所述的轻质刚性隔热材料的制备方法，其特征在于步骤（5）中所述的热处理温度为1200-1240℃，热处理时间为1-2h。

5.根据权利要求1所述的轻质刚性隔热材料的制备方法，其特征在于步骤（6）中所述的正硅酸乙酯和正钛酸四丁酯的体积比为1:4-10。

6.根据权利要求1所述的轻质刚性隔热材料的制备方法，其特征在于步骤（9）中所述的干燥介质为乙醇，干燥压力为8.0-10MPa，干燥温度为270-300℃，干燥时间为4-8h。