[发明专利]一种马西替坦中间体的检测方法及其应用

权利要求书

1.一种N-丙胺基磺酰胺或其盐的检测方法，其特征在于，所述方法采用高效液相色谱法进行检测，检测器为蒸发光散射检测器(ELSD)，流动相中含有碱性添加剂。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述碱性添加剂为二乙胺、三乙胺以及乙醇胺中的至少一种。

3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述流动相为正己烷-异丙醇-碱性添加剂，所述正己烷和异丙醇的体积比为50～90：10～50。

优选地，正己烷：异丙醇：碱性添加剂的量为50～90：10～50：0.01～20(体积比)。更优选地，正己烷：异丙醇：碱性添加剂的量为60～80：20～40：0.05～10，还更优选地，正己烷：异丙醇：碱性添加剂的量为65～75：25～35：0.1～5。

4.根据权利要求1-3任一项所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括：

(1)采用正相条件进行分离；

(2)采用蒸发光散射检测器进行高效液相色谱法检测。

优选地，所述正相条件采用硅胶色谱柱。

更优选地，所述正相条件采用流动相：正己烷-异丙醇-二乙胺或三乙胺(50～90：10～50：0.01～20)。

5.根据权利要求1-3任一项所述的检测方法，其特征在于，所述具体操作步骤如下：

(1)溶液的制备：取N-丙胺基磺酰胺对照品加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1.0μg的溶液作为对照品溶液；

(2)色谱条件：

检测器：蒸发光散射检测器(ELSD)

流动相：正己烷-异丙醇-二乙胺或三乙胺(50～90：10～50：0.01～20)

色谱柱：硅胶柱

柱温：25～40℃

流速：0.5～1.0ml/min

漂移管温度：35～60℃

空气流速：1.0～5.0L/min

(3)检测步骤：按照高效液相色谱法(例如中国药典2010年版二部附录V D)测定，取供试品溶液和对照品溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。

(4)按外标法计算N-丙胺基磺酰胺的含量。

6.一种马西替坦中杂质N-丙胺基磺酰胺或其盐的检测方法，其特征在于，所述方法采用权利要求1-5任一项的检测方法进行。

7.一种含有马西替坦制剂中杂质N-丙胺基磺酰胺或其盐的检测方法，其特征在于，所述方法采用权利要求1-5任一项的检测方法进行。

8.权利要求1-5任一项所述的检测方法的应用，其特征在于，所述方法用于N-丙胺基磺酰胺或其盐的纯度或含量测定。

9.根据权利要求1-5任一项所述的检测方法的应用，其特征在于，所述方法用于在马西替坦中检测杂质N-丙胺基磺酰胺或其盐。

10.根据权利要求1-5任一项所述的检测方法的应用，其特征在于，所述方法用于在含有马西替坦制剂中检测杂质N-丙胺基磺酰胺或其盐；所述的马西替坦制剂优选为片剂、胶囊剂、颗粒剂、注射剂、控释制剂或缓释制剂的形式。