[发明专利]一种剑叶耳草蒽醌类化合物及其制备方法有效
| 申请号: | 201510242897.3 | 申请日: | 2015-05-13 |
| 公开(公告)号: | CN104803838A | 公开(公告)日: | 2015-07-29 |
| 发明(设计)人: | 潘为高;罗彭;苏加乐;庞宇舟 | 申请(专利权)人: | 广西中医药大学 |
| 主分类号: | C07C50/34 | 分类号: | C07C50/34;C07C46/10 |
| 代理公司: | 广西南宁公平专利事务所有限责任公司 45104 | 代理人: | 翁建华 |
| 地址: | 530200 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 叶耳 草蒽醌类 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种剑叶耳草蒽醌类化合物,其特征在于,结构式为:
2.如权利要求1所述的剑叶耳草蒽醌类化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将剑叶耳草粉碎,置于溶剂中浸提,溶剂重量为剑叶耳草重量的4~12倍,溶剂为水、有机溶剂中的一种或两种混合物,有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、氯仿、丙酮、石油醚和乙酸乙酯中的一种或两种以上混合;将所得浸提液减压浓缩,回收溶剂至无醇味,得提取物;
(2)将步骤(1)所得提取物加水稀释为浓度为0.02~1g/ml的水溶液,再用极性由小到大的溶剂石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇依次萃取分别得到相应的萃取液,分别将萃取液减压浓缩,收集氯仿部位干燥浸膏;
(3)将步骤(2)所得氯仿部位干燥浸膏采用柱层析法进行分离纯化,获得所述剑叶耳草蒽醌类化合物;所述柱层析法的担体为硅胶、氧化铝、聚酰胺或十八烷基硅烷,洗脱液为体积比为100:1~5:1的氯仿/丙酮混合液或体积比为200:1~6:1的氯仿/甲醇混合液。
3.如权利要求2所述的剑叶耳草蒽醌类化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的浸提为:分别以体积浓度为95%的乙醇、体积浓度为80%的乙醇、体积浓度为60%的乙醇、体积浓度为40%的乙醇和水作为溶剂对剑叶耳草进行渗漉提取,剑叶耳草和每一溶剂的质量比均为1:8,合并提取液,将所得提取液减压浓缩,回收溶剂至无醇味,得提取物。
4.如权利要求2所述的剑叶耳草蒽醌类化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)的柱层析法采用正相硅胶柱层析。
5.如权利要求4所述的剑叶耳草蒽醌类化合物的制备方法,其特征在于,还包括将步骤(3)经正相硅胶柱层析获得的目标流份利用Sephadex LH-20、反相硅胶柱层析或高效液相色谱进行纯化,获得所述剑叶耳草蒽醌类化合物。
6.根据权利要求2至5之一所述的剑叶耳草蒽醌类化合物的制备方法,其特征在于,所述硅胶的粒度为200~300目。
7.如权利要求2所述的剑叶耳草蒽醌类化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)还包括:将步骤(2)所得氯仿部位干燥浸膏进行柱色谱分离,然后使用氯仿/丙酮混合液梯度洗脱,氯仿/丙酮混合液中氯仿/丙酮的体积比依次为:100:1→80:1→50:1→20:1→10:1→5:1→2:1→1:1;收集的洗脱流份为氯仿/丙酮体积比为50:1的混合液洗脱下来的溶液,再经薄层色谱检测显色,合并相同流份,减压浓缩和干燥,得到暗绿色羽毛状结晶;再经硅胶柱层析分离,硅胶柱层析中采用体积比为5:1~1:2的氯仿/甲醇梯度洗脱,得到黄绿色羽毛状结晶,再经Sephadex LH-20柱色谱反复纯化,然后用体积比为1:1的氯仿/甲醇混合液洗脱,得到淡绿色羽毛状结晶,即为所述剑叶耳草蒽醌类化合物。
8.根据权利要求7所述的剑叶耳草蒽醌类化合物的制备方法,其特征在于,所述柱色谱的吸附剂用100~200目硅胶。
9.如权利要求2所述的剑叶耳草蒽醌类化合物的制备方法,其特征在于,所述剑叶耳草采用剑叶耳草植株的全草。
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