[发明专利]一种葑酮的制备方法有效
| 申请号: | 201510236920.8 | 申请日: | 2015-05-12 |
| 公开(公告)号: | CN104892378B | 公开(公告)日: | 2017-01-04 |
| 发明(设计)人: | 郑照 | 申请(专利权)人: | 郑照 |
| 主分类号: | C07C45/51 | 分类号: | C07C45/51;C07C45/85;C07C49/437 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 325215 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 方法 | ||
1.一种葑酮的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、按重量百分比称取葑醇75%、脱氢催化剂3%、有机溶剂15%、醋酐4%以及SO42- /TiO2 固体超强酸4%;
S2、将步骤S1所称取的葑醇和有机溶剂于三口烧瓶中,搅拌,油浴加热至物料回流,脱除物料中少量水分,得溶液A;
S3、将步骤S2所得的溶液A停止油浴加热,待釜温降至170℃以下,停止搅拌,加入步骤S1中称取的催化剂,打开搅拌,加热反应液至回流温度进行脱氢反应,反应时间为5-7小时,得溶液B;
S4、将步骤S3所得的溶液B蒸馏出溶剂对有机溶剂,得溶液C;
S5、将步骤S4所得的溶液C加入步骤S1所称取的醋酐和SO42- /TiO2 固体超强酸,将蒸馏装置改成回流装置,打开搅拌,油浴加热至物料回流,进行酯化反应,酯化反应时间为3-5小时;
S6、洗涤,将洗涤至中性的反应产物加入分馏釜中,于真空度大于680mmHg 下进行分馏。
2.根据权利要求1所述的一种葑酮的制备方法,其特征在于,所述催化剂为三氧化二铁20份、氧化钾5份、氧化铜3份、氧化锌1份、氧化钡5份和氧化镁2份。
3.根据权利要求1所述的一种葑酮的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为松脂裂解、分馏、脱水后的产物。
4.根据权利要求3所述的一种葑酮的制备方法,其特征在于,所述裂解过程为将粉碎后的松脂在微波600-1800w的条件下,加入占松脂质量0.3%-0.5%的催化剂裂解1-2小时,过滤。
5.根据权利要求3所述的一种葑酮的制备方法,其特征在于,所述分馏过程为将裂解液在冷却塔中收集80-290℃间的馏分。
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