[发明专利]一种制备维生素B1盐酸盐的新方法有效
| 申请号: | 201510231221.4 | 申请日: | 2015-05-07 |
| 公开(公告)号: | CN104817551B | 公开(公告)日: | 2018-04-27 |
| 发明(设计)人: | 林富荣;秦亮;胡云静 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
| 主分类号: | C07D415/00 | 分类号: | C07D415/00 |
| 代理公司: | 常州知融专利代理事务所(普通合伙)32302 | 代理人: | 路接洲 |
| 地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 维生素 b1 盐酸 新方法 | ||
1.一种制备维生素B1盐酸盐的新方法,其特征是:该方法包括如下制备步骤:
(1)氯化钙与维生素B1硫酸盐在水溶液中反应,生成维生素B1盐酸盐水溶液,同时有硫酸钙沉淀生成;固液分离得维生素B1盐酸盐水溶液和硫酸钙固体;
(2)由维生素B1盐酸盐水溶液制备得到维生素B1盐酸盐固体产品;
所述步骤(1)中的反应温度为0~70℃,氯化钙与维生素B1硫酸盐摩尔量比为1.0~1.5;所述步骤(2)中,由维生素B1盐酸盐水溶液制备得到维生素B1盐酸盐固体产品的方法是采用脱水析出、脱水再冷却析出、脱水加溶剂析出、脱水加溶剂冷却析出、直接加溶剂析出或直接加溶剂冷却析出中的一种或多种方法的组合;所述步骤(2)中,由维生素B1盐酸盐水溶液制备得到维生素B1盐酸盐固体产品或精制过程中的一步或多步中加入氯化氢。
2.根据权利要求1所述的一种制备维生素B1盐酸盐的新方法,其特征是:所述步骤(1)中所用的维生素B1硫酸盐是硫羟硫胺经氧化后的水相反应液。
3.根据权利要求1所述的一种制备维生素B1盐酸盐的新方法,其特征是:所述步骤(1)中的固液分离是抽滤法、压滤法或离心法中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种制备维生素B1盐酸盐的新方法,其特征是:所述步骤(1)中,反应温度为0~40℃;氯化钙与维生素B1硫酸盐摩尔量比为1.15~1.25。
5.根据权利要求1所述的一种制备维生素B1盐酸盐的新方法,其特征是:所述步骤(2)中,维生素B1盐酸盐水溶液脱水后如果有硫酸钙固体析出,可以滤掉生成的固体,然后进行析晶操作。
6.根据权利要求1所述的一种制备维生素B1盐酸盐的新方法,其特征是:所述步骤(2)中,所加溶剂是甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、丁酮或四氢呋喃中的一种或多种组合的混合液。
7.根据权利要求1所述的一种制备维生素B1盐酸盐的新方法,其特征是:所述步骤(2)中,维生素B1盐酸盐固体产品可采用重结晶法进行进一步精制提纯。
8.根据权利要求1所述的一种制备维生素B1盐酸盐的新方法,其特征是:所述加入的氯化氢是氯化氢气体、盐酸、氯化氢甲醇溶液或氯化氢乙醇溶液中的一种或多种的组合。
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