[发明专利]一种利用多晶硅副产物制备氯代乙硅烷的方法有效
申请号: | 201510217057.1 | 申请日: | 2015-04-30 |
公开(公告)号: | CN105271246B | 公开(公告)日: | 2017-12-22 |
发明(设计)人: | 沈俊;赵燕 | 申请(专利权)人: | 宁夏胜蓝化工环保科技有限公司 |
主分类号: | C01B33/107 | 分类号: | C01B33/107 |
代理公司: | 北京世誉鑫诚专利代理事务所(普通合伙)11368 | 代理人: | 郭官厚 |
地址: | 753600 宁夏回*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 多晶 副产物 制备 氯代乙 硅烷 方法 | ||
1.一种利用多晶硅副产物制备氯代乙硅烷的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)、将100份多晶硅生产过程中副产的含有三氯化铝的高沸物在-5℃~-50℃下保温10~80小时形成结晶物,通过精密过滤的方式分离出结晶物;
(2)、向步骤(1)中去除了结晶物的高沸物中加入0.01~0.1份N'-[5-[[4-[[5-(乙酰羟胺基)戊基]氨]-1,4-二氧丁基]羟胺]戊基]-N-(5-氨基戊基)-N-羟基琥珀酰胺或者加入0.01~0.1份1,2-二甲基-3-羟基-4-吡啶酮或者加入0.01~0.1份7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸形成混合体系;
(3)、加热使步骤(2)中的混合体系的温度升至30℃~120℃,并在30℃~120℃下保温5~10小时,形成含有不挥发的铝化合物的混合体系;
(4)、将步骤(3)中的混合体系在常压或绝对压力小于0.2MPa的情况下蒸馏得到90~98份不含三氯化铝的混合氯代乙硅烷;
(5)、将步骤(4)得到的混合氯代乙硅烷精馏得到单组分的氯代乙硅烷,其中:
步骤(1)中精密过滤的条件为:所用精密过滤器的过滤精度为0.1~10微米;
步骤(5)所述单组分的氯代乙硅烷包括六氯乙硅烷、五氯乙硅烷、四氯乙硅烷和三氯乙硅烷。
2.一种利用多晶硅副产物制备氯代乙硅烷的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)、将100份多晶硅生产过程中副产的含有三氯化铝的高沸物在-5℃~-50℃下保温10~80小时形成结晶物,通过精密过滤的方式分离出结晶物;
(2)、向步骤(1)中去除了结晶物的高沸物中加入0.01~0.1份N'-[5-[[4-[[5-(乙酰羟胺基)戊基]氨]-1,4-二氧丁基]羟胺]戊基]-N-(5-氨基戊基)-N-羟基琥珀酰胺或者加入0.01~0.1份1,2-二甲基-3-羟基-4-吡啶酮或者加入0.01~0.1份7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸形成混合体系;
(3)、加热使步骤(2)中的混合体系的温度升至30℃~120℃,并在30℃~120℃下保温5~10小时形成含有不挥发的铝化合物的混合体系;
(4)、将步骤(3)中的混合体系在常压或绝对压力小于0.2MPa的情况下蒸馏得到90~98份不含三氯化铝的混合氯代乙硅烷;
(5)、将步骤(4)中的混合氯代乙硅烷在光氯化反应器中进行氯化得到中间产物,氯化的条件为:氯气通入到混合氯代乙硅烷液相中,通入氯气质量不高于步骤(4)所得混合氯代乙硅烷质量的50%,使用254nm光线作为光源,反应温度控制在-10℃~0℃;
(6)、将步骤(5)得到的中间产物精馏得到单组分的氯代乙硅烷,其中:
步骤(6)所述单组分的氯代乙硅烷包括六氯乙硅烷、五氯乙硅烷、四氯乙硅烷和三氯乙硅烷;
步骤(1)中精密过滤的条件为:所用精密过滤器的过滤精度为0.1~10微米。
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