[发明专利]一种测定含苦杏仁苷的中药及其饮片中二氧化硫的方法有效
| 申请号: | 201510213641.X | 申请日: | 2015-04-29 |
| 公开(公告)号: | CN104865245B | 公开(公告)日: | 2018-09-18 |
| 发明(设计)人: | 孟杰;王礼均;朱文俊;黄国杰 | 申请(专利权)人: | 四川省中药饮片有限责任公司 |
| 主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78;G01N30/88;B01L3/00 |
| 代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 李高峡 |
| 地址: | 610000 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 测定 苦杏仁 中药 及其 饮片 二氧化硫 方法 | ||
1.一种测定含苦杏仁苷的中药及其饮片中二氧化硫的方法,其特征在于:它是由以下步骤组成:
(1)分样:取待测样品,将样品分成重量为a的样品A和重量为b的样品B;
(2)测定样品A的碘消耗量:在样品A中加入300-400mL水和6mol/L的盐酸10mL,加热至沸,用吸收液A1吸收逸出的气体,得到待滴定液A2,碘量法滴定,得到消耗的碘摩尔量na;
(3)测定空白对照的碘消耗量:按照步骤(2)的方法进行碘量法空白对照滴定试验,得到空白对照消耗的碘摩尔量nc;
(4)测定样品B的硝酸银消耗量:在样品B中,加入300-400mL水和6mol/L的盐酸10mL的盐酸,加热至沸,用吸收液B1吸收逸出的气体,得到待滴定液B2,硝酸银滴定法滴定,得到消耗的硝酸银摩尔量nb;
(5)计算待测样品中的二氧化硫含量:通过式Ⅰ计算出待测样品中二氧化硫含量X,
式Ⅰ:
其中,Y的取值大于0且小于等于0.5,M(SO2)为二氧化硫的摩尔质量;所述步骤(2)-(4)的测定方法中使用的装置是《中国药典》2010年版附录ⅨU二氧化硫残留量检测法项下的装置。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)和步骤(4)的测定是在氮气环境下进行测定的。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)和步骤(4)的沸腾时间为3~60min。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述沸腾时间为30min。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的吸收液A1是水;滴定使用的指示剂是淀粉指示剂。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述步骤(4)中的吸收液B1是氨水溶液;滴定使用的指示剂是碘化钾指示剂。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述含苦杏仁苷的中药及其饮片,包括含苦杏仁苷的中药原药材及其炮制饮片;
所述含苦杏仁苷的中药原药材包括苦杏仁、郁李仁和桃仁;
所述含苦杏仁苷的炮制饮片包括燀苦杏仁、炒苦杏仁、燀桃和炒桃仁。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)的分样中,a与b的取值需满足:1-b/a或1-a/b的绝对值小于等于1%。
9.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述步骤(5)的计算中,Y的取值等于或约等于0.5。
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