[发明专利]一种测定含苦杏仁苷的中药及其饮片中二氧化硫的方法

说明书

本发明公开了一种测定含苦杏仁苷的中药及其饮片中二氧化硫的方法。本发明通过碘量法和硝酸银滴定法的结合，排除了碘量法的干扰值，即将用滴定方法测定二氧化硫含量与用顶空气相色谱‑火焰光度测定二氧化硫含量的差值从370mg/kg降低到了2mg/kg以内，提供了一种简便、快速、准确测定含苦杏仁苷的中药及其饮片中二氧化硫的方法。

技术领域

本发明涉及中药质量检测领域，尤其涉及一种测定含苦杏仁苷的中药及其饮片中二氧化硫的方法。

背景技术

在传统中药材生产行业，为了使中药材及其饮片外观色泽好看，并同时防霉变、虫蛀，多对中药采用硫磺熏蒸的处理办法。近年来，有研究表明中药二氧化硫残留量超标会对人体产生危害作用，鉴于此，国家药典委员会在《中国药典》2010年版第二增补本制订了二氧化硫限量标准，规定除山药等10种传统使用硫黄熏蒸的中药材外，其余中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得过150mg/kg。

发明人在日常中药材质量检测过程中，意外地发现，按照《中国药典》2010年版附录ⅨU二氧化硫残留量检测法项下方法测定并按碘液消耗量计算中药材及其饮片的二氧化硫残留量，未经硫熏药材苦杏仁、郁李仁、桃仁以及现取于新鲜桃核中的桃仁均存在二氧化硫严重超标的现象，证明采用常规的药典方法无法准确测定上述中药及其饮片的二氧化硫含量。

因此，需要一种能够准确测定含苦杏仁苷的中药及其饮片中二氧化硫的方法。

发明内容

为解决上述问题，本发明通过碘量法和硝酸银滴定法的结合，排除了碘量法的干扰值，提供了一种简便、快速、准确测定含苦杏仁苷的中药及其饮片中二氧化硫的方法。

本发明提供了一种测定含苦杏仁苷的中药及其饮片中二氧化硫的方法，其特征在于：它包括以下步骤：

(1)分样：取待测样品，将样品分成重量为a的样品A和重量为b的样品B；

(2)测定样品A的碘消耗量：在样品A中加入300-400mL水和6mol/L的盐酸10mL，加热至沸，用吸收液A1吸收逸出的气体，得到待滴定液A2，碘量法滴定，得到消耗的碘摩尔量na；

(3)测定空白对照的碘消耗量：按照步骤(2)的方法进行碘量法空白对照滴定试验，得到空白对照消耗的碘摩尔量nc；

(4)测定样品B的硝酸银消耗量：在样品B中，加入300-400mL水和6mol/L的盐酸10mL的盐酸，加热至沸，用吸收液B1吸收逸出的气体，得到待滴定液B2，硝酸银滴定法滴定，得到消耗的硝酸银摩尔量nb；

(5)计算待测样品中的二氧化硫含量：通过式Ⅰ计算出待测样品中二氧化硫含量X，

其中，Y的取值大于0且小于等于0.5，M(SO2)为二氧化硫的摩尔质量。其中，上述步骤(2)、(3)、(4)之间，可以以任意的顺序进行。

进一步优选地，所述步骤(2)-(4)的测定方法中使用的装置是《中国药典》2010年版附录ⅨU二氧化硫残留量检测法项下的装置。

进一步优选地，所述步骤(2)和步骤(4)的测定是在氮气环境下进行测定的。

进一步优选地，所述保持沸腾的时间为3～60min。

进一步优选地，所述保持沸腾的时间为30min。

进一步优选地，所述步骤(2)中的吸收液A1是水；滴定使用的指示剂是淀粉指示剂。

进一步优选地，所述淀粉指示剂中淀粉的质量分数为0.1％～1.0％，淀粉指示剂的用量为0.5～5mL。

进一步优选地，所述淀粉指示剂中淀粉的质量分数为0.5％，淀粉指示剂的用量为1mL。