[发明专利]新型复合正硅酸乙酯-聚合氯化铝絮凝剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于饮用水安全保障和各类污水处理领域，具体涉及一种新型复合正硅酸乙酯-聚合氯化铝絮凝剂的制备方法。

背景技术

在当今水处理技术领域中，无机高分子絮凝剂是使用量很大的专用化学药剂。与传统絮凝剂相比，它能显著提高净化效能，且具有用量省、沉降性能好、安全性高、适应面广等优点，因此在国内外水处理领域得到广泛应用和迅速发展。其中，聚合氯化铝(PAC)是当今工业生产技术最成熟、效能最高、应用也最为广泛的无机高分子絮凝剂品种。一般认为，聚合氯化铝中的铝十三(Al13)形态荷电量高，电中和能力强，也有较强的吸附架桥能力，是聚合氯化铝絮凝剂中的最佳凝聚絮凝形态，其含量多少反映了制品的絮凝效能。最近对聚合铝的研究又表明，铝三十(Al30)也是一种优势混凝形态，相对于铝十三，具有更高的荷电量和更大的空间尺度，但是由于其在传统的聚合氯化铝产品中含量极低，较难发挥作用，因此如何提高聚合氯化铝中Al30形态含量成为今后混凝剂研制的一个目标。

近二十年来，为了适应水处理领域对无机高分子混凝剂更加安全、高效的需要，国内外展开了各种高效絮凝剂的研制工作。其中研究的较多的是针对无机高分子絮凝剂的复合、共聚等方法。为了增加无机高分子混凝剂的吸附架桥能力，还做了无机－有机复合、接枝改性等工作，也取得了一些成效，例如有机硅-铝复合(复配)混凝剂，希望所制成的产品能够发挥各种有效组分的协同作用。其中有机硅可直接获得且水解后通常以活性硅溶胶形式发挥助凝作用，因此，将铝三十和有机硅这两者结合起来以协同电中和以及架桥作用的混凝剂研制工作很有市场前景。

发明内容

发明目的：为了解决现有技术的不足，本发明提供一种新型复合正硅酸乙酯-聚合氯化铝絮凝剂的制备方法，该产品含有较高含量的纳米铝三十以及硅溶胶，能够发挥铝三十的高效电中和能力，又能发挥硅溶胶增强吸附架桥能力，从而达到更好的混凝效果，拓宽了该絮凝剂的使用范围。

技术方案1：一种新型复合正硅酸乙酯-聚合氯化铝絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)聚合氯化铝溶液的制备：

采用缓慢加碱搅拌法：量取预定量的0.5mol/L的AlCl₃溶液，在剧烈搅拌条件下，用蠕动泵缓慢加入浓度为0.5mol/L的NaOH溶液，根据预定的碱化度确定所需碱液的量，加碱速率约为0.15ml/min，碱液全部加入完毕后继续搅拌2小时，置于冰箱内4℃保存；

(2)高温熟化处理：

在密闭反应釜内对聚合氯化铝进行高温熟化，温度为90℃～100℃，熟化48小时后，添加一定量的正硅酸乙酯，使得聚硅氯化铝中硅与铝的摩尔比为0.01-0.1，继续高温熟化2小时，在此过程中要持续搅拌，使物料充分混合；

(3)冷却：

将上述制得的产品进行自然冷却到室温，得到最终成品，其中，铝三十含量为30％左右，硅与铝的摩尔比为0.01-0.1。

技术方案2：

另一种新型复合正硅酸乙酯-聚合氯化铝絮凝剂的制备方法，采用如下步骤：

(a)先制备聚合正硅酸乙酯-聚合氯化铝溶液：

采用缓慢加碱搅拌法：先按硅铝比为0.01-0.1的比例添加正硅酸乙酯共同反应制得复合正硅酸乙酯-聚合氯化铝溶液，所述聚合正硅酸乙酯-氯化铝溶液的总铝浓度为0.2M，碱化度为2.4，硅铝比为0.01-0.1；

(b)高温熟化处理：

在密闭反应釜内对该聚合正硅酸乙酯-氯化铝溶液进行高温熟化，温度控制为90℃，熟化24小时后，继续保温12小时，熟化过程持续搅拌使物料充分混合，总体熟化时间为36小时；

(c)冷却：

将上述制得的产品进行自然冷却到室温，得到最终成品，其中，铝三十含量为30％左右，硅与铝的摩尔比为0.01-0.1。

有益效果：本发明对传统聚合氯化铝进行高温熟化处理，获得较高含量的铝三十形态，在熟化期间适时引入正硅酸乙酯，从而合成了一种复合正硅酸乙酯-聚合氯化铝的新型絮凝剂产品。该产品含有较高含量的纳米铝三十以及硅溶胶，能够发挥铝三十的高效电中和能力，又能发挥硅溶胶增强吸附架桥能力，从而达到更好的混凝效果，拓宽了该絮凝剂的使用范围。解决了传统聚合氯化铝絮凝剂絮凝效果不佳，投放剂量范围较窄的问题。

制备过程在密闭反应釜内进行，温度在90～100℃，可在熟化前中后添加一定硅铝比的正硅酸乙酯，添加过程中保证持续搅拌使物料充分混合，总体熟化时间为10～50小时，最后室温冷却得到产品。