[发明专利]一种制备邻苯二硫酚的方法有效
申请号: | 201510212276.0 | 申请日: | 2015-04-29 |
公开(公告)号: | CN104761477A | 公开(公告)日: | 2015-07-08 |
发明(设计)人: | 钟伟;刘小明 | 申请(专利权)人: | 嘉兴学院 |
主分类号: | C07C321/26 | 分类号: | C07C321/26;C07C319/06 |
代理公司: | 北京国智京通知识产权代理有限公司 11501 | 代理人: | 焦丽 |
地址: | 314001 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 邻苯二硫酚 方法 | ||
1.一种制备邻苯二硫酚的方法,其特征在于,以金属钠、乙硫醇和邻二卤苯作为起始原料,经过亲核取代、还原脱保护和盐酸酸化,得到邻苯二硫酚。
2.如权利要求1所述的一种制备邻苯二硫酚的方法,其特征在于,在无水乙醚和惰性气体保护下,控制所述金属钠与所述乙硫醇的摩尔比为1:1~1:3,室温搅拌3~4小时至所有所述钠反应形成白色悬浊物为止,减压抽除溶剂和过量的所述乙硫醇,得白色粉末乙硫醇钠。
3.如权利要求1所述的一种制备邻苯二硫酚的方法,其特征在于:控制所述邻二卤苯与所述乙硫醇钠的摩尔比为1:4~1:6,以N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂,反应温度为130℃,反应时间为12小时,制得1,2-二乙硫基苯。
4.如权利要求1所述的一种制备邻苯二硫酚的方法,其特征在于:所述1,2-二乙硫基苯以四倍以上过量的金属钠和萘作为还原脱保护试剂,四氢呋喃为溶剂,室温下搅拌反应12小时,然后加入盐酸进行酸化,制得所述邻苯二硫酚。
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