[发明专利]一种Cu基CO加氢合成乙醇催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种Cu基CO加氢合成乙醇催化剂的制备方法，其特征是称取16.4 g的异丙醇铝，加入到溶有0.68 g的硝酸的水溶液中，并在50 ℃磁力水浴锅中水解0.5 h，提高水浴温度到95 ℃，继续加热水解1 h，待烧杯中的异丙醇铝水溶液蒸干，滴加30.65g Cu(NO₃)₂•3H₂O、20.45g Zn(NO₃)₂•6H₂O的乙二醇溶液，继续敞口蒸发水直到烧杯冒黄烟，形成表面有孔的溶胶，溶胶在常温下老化3天后变为凝胶，将凝胶分散在300 mL的液体石蜡中，并在N₂气氛保护下升温到300 ℃，即得浆状的催化剂，将催化剂置于250℃、5Mpa、H₂/CO=2，空速为600 L/kg_cat·h的高压反应釜中进行CO加氢活性评价，其中，反应24小时CO转化率为19.79%，乙醇分布是30.74%，C₃₊醇分布是9.72%；反应48小时CO转化率为38.93%，乙醇分布是36.78%，C₃₊醇分布为17.66%；反应72小时CO转化率为33.79%，乙醇分布是32.57%，C₃₊醇分布为26.22%；反应96小时CO转化率为35.18%，乙醇分布是11.08%，C₃₊醇分布为12.7%；反应120小时CO转化率为31.97%，乙醇分布是4.99%，C₃₊醇分布为12.25%。

2.一种Cu基CO加氢合成乙醇催化剂的制备方法，其特征是称取5.6 g的Al(NO₃)₃• 9H₂O加入到溶有5.45 g的柠檬酸的水溶液中，并在85 ℃磁力水浴锅中水解2.5 h，提高水浴温度到95 ℃，继续加热水解1 h，待烧杯中的水溶液蒸干，加入45 g的质量分数为50 %的三乙醇胺水溶液，0.5 h后加入58.65g醋酸铜和36.15g醋酸锌的水溶液继续加热水解直到形成溶胶，溶胶老化后分散于液体石蜡中，在Ar气氛下保护热处理即得浆状催化剂；将此催化剂置于300℃、1.0 Mpa、H₂/CO=4，空速为1000 L/kg_cat·h高压反应釜中进行CO加氢活性评价，其中，反应24小时CO转化率为9.48%，乙醇分布是31.18%，C₃₊醇分布是9.07%；反应48小时CO转化率为12.35%，乙醇分布是35.12%，C₃₊醇分布为15.89%；反应72小时CO转化率为12.73%，乙醇分布是20.87%，C₃₊醇分布为9.53%；反应96小时CO转化率为14.09%，乙醇分布是12.16%，C₃₊醇分布为6.44%；反应120小时CO转化率为12.01%，乙醇分布是9.25%，C₃₊醇分布为6.98%。

3.一种Cu基CO加氢合成乙醇催化剂的制备方法，其特征是称取16.4 g的异丙醇铝，加入到溶有0.68 g的硝酸的水溶液中，并在50 ℃磁力水浴锅中水解0.5 h，提高水浴温度到95 ℃，继续加热水解1 h，待烧杯中的水溶液蒸干，滴加30.65g Cu(NO₃)₂•3H₂O、20.45g Zn(NO₃)₂•6H₂O的乙二醇溶液，继续敞口蒸发溶剂直到烧杯冒黄烟，形成表面有孔的溶胶，溶胶在常温下老化3天后变为凝胶，将凝胶置于100℃的烘箱中烘干至干凝胶，然后分散在PEG400中用N₂保护下程序升温至300℃，将此催化剂置于250℃、8 Mpa、H₂/CO=0.5，空速为300 L/kg_cat·h高压反应釜中进行CO加氢活性评价，其中，反应24小时CO转化率为14.98%，乙醇分布是27.03%，C₃₊醇分布是7.05%；反应48小时CO转化率为17.39%，乙醇分布为22.22%，C₃₊醇分布是8.2%；反应72小时CO转化率为19.32%，乙醇分布为15.53%，C₃₊醇分布是9.97%；反应96小时CO转化率为14.56%，乙醇分布为16.07%，C₃₊醇分布是11.65%；反应120小时CO转化率为15.13%，乙醇分布为14.27%，C₃₊醇分布是10.33%。