[发明专利]一种顶置式原位红外分析系统的应用方法

说明书

技术领域

本发明涉及光谱测量装置，尤其是一种顶置式原位红外分析系统的应用方法。

技术背景

催化反应的机理研究是催化研究的基础，漫反射傅立叶变换红外光谱（DRIFTS）通过对样品催化剂上现场反应吸附态的跟踪表征以获得一些很有价值的表面反应信息，进而对反应机理进行剖析，该技术已在催化表征中日益受到重视。该表征技术适合于固体粉末样品的直接测定以及材料的表面分析。将漫反射方法，红外光谱与原位技术结合，试样处理简单，无需压片，并且不改变样品原有形态，所以较之其他原位红外方法更容易实现在各种温度，压力和气氛下的原位分析。

为了适应不同的应用目的，研究人员设计了不同结构的原位红外系统。申请号为CN201120393119.1的专利申请提供了一种原位红外反应池，该装置可以对腐蚀性气氛下的样品进行处理。但该装置需要对样品进行压片，这可能会导致样品催化剂结构的改变，且样品片需要用弹簧丝圈固定在样品架上，实际操作中容易损坏样品压片。目前通用的一种装置，如Thermo Spectra-Tech的原位漫反射池不需要对样品进行压片处理，但在动态气固相催化反应过程中，气流流通路径并不穿过样品催化剂样品，仅仅是在样品催化剂表面掠过，且当样品催化剂床层阻力较大时，气体会直接从样品池外围通过，样品催化剂实际上是暴露在一种静态的气氛之中，因此无法实际有效地表征样品催化剂在流动气体中的反应行为。更重地是，由于气体不能完全穿过样品催化剂床层，因此不能实现在检测光谱的同时对即时生成物的浓度进行在线分析。申请号为200910209547.1的专利提供了一种催化反应脉冲原位分析系统，可以实现在进行原位光谱表征的同时，对样品催化剂性能进行评价。但该装置结构复杂，且无法实现对有外场介入的反应系统进行光谱表征。

随着催化反应技术的不断革新，有关低温等离子体、微波、电辅助等外场介入催化反应系统的研究不断被报道，然而，由于叠加外场的反应装置相对复杂，目前尚没有一种原位分析系统可以实现对其进行原位光谱分析。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，针对现有技术存在的缺陷，提供一种顶置式原位红外分析系统的应用方法，能够实现在不破坏样品催化剂形式的前提下，可以对有外场介入的反应进行原位光谱分析，同时对样品催化剂性能进行评价。

本发明为了实现上述目的，采用如下技术方案：一种顶置式原位红外分析系统的应用方法，所述的顶置式原位红外分析系统是由：金属壳体、反光镜、入光孔、出光孔、透光孔、反应管、红外窗片、密封塞、出气管、进气口、加热丝、热电偶、高压电极、低压电极、微波金属壳、微波发生器、波导管构成；金属壳体内设置反光镜，金属壳体一侧设置入光孔，另一侧设置出光孔，金属壳体上表面对应反光镜设置透光孔，金属壳体的透光孔上方竖直设置反应管，反应管内底部设置红外窗片，反应管的管壁上方设置进气口，反应管上方的管口内设置密封塞，密封塞的中心孔内设置出气管；所述的反应管采用玻璃、石英或不锈钢材质其中的一种、或适用于化学反应的试管；所述的红外窗片采用溴化钾、氟化钙或硫化锌其中的一种、或能够使红外光穿过的窗片；所述的出气管采用玻璃、石英、铜或不锈钢材质其中的一种、或适用于化学反应的试管；

取下密封塞和出气管，样品催化剂填装于反应管底部，与红外窗片接触，盖上密封塞，同时将出气管的下管口插入样品催化剂内，出气管的上管口连接检测分析仪，金属壳体的出光孔处连接光谱采集分析仪，气体经由进气口进入反应管，穿过样品催化剂床层，在外场或无外场条件下，气体与样品催化剂发生反应，反应后的气体经出气管进入检测分析仪；红外光由入光孔射向反光镜，在反光镜表面反射后通过红外窗片进入样品催化剂内部，经过多次反射、折射、散射及吸收后返回反光镜表面，形成漫反射红外光，在反光镜表面反射后由出光孔射向光谱采集分析仪，光谱采集模式为漫反射模式；操作完成后，取下反应管，对各部件清洗后保存。

检测样品催化剂在不同温度下的反应活性时，反应管的外周设置加热丝，密封塞的中心孔一侧的孔内设置热电偶；调整加热丝使样品催化剂与设定的温度相对应，热电偶对样品催化剂的温度进行传输。

检测样品催化剂在等离子体外场影响下的反应活性时，反应管的外周设置高压电极，出气管采用空心铜管作为低压电极；高压电极与低压电极通过介质阻挡放电在样品催化剂区域产生等离子体外场。