[发明专利]甲基癸内酯合成香料的常压生产方法

权利要求书

1.一种甲基癸内酯合成香料的生产方法，包括以下步骤：

a）先将丙烯酸、仲辛醇、二-叔丁基过氧化物、硼酸投入到搅拌锅内，搅拌混合均匀，控制配料温度-20～30℃；本步骤中，仲辛醇的配料量与丙烯酸的摩尔比为1∶1～10∶1；二-叔丁基过氧化物的配料量与丙烯酸的摩尔比为0.05∶1～1∶1；硼酸的配料量为丙烯酸重量的0. 5%～5%；

b）将仲辛醇通过高位槽计量加入到反应釜中，将反应釜升温至100℃～200℃；本步骤中，仲辛醇的投料量与丙烯酸的摩尔比为1∶1～20∶1；

c）将a）步所得配料混合物通过滴加泵滴加到b)步的反应釜内，滴加时控制反应温度为100℃～200℃，反应压力为常压，滴加时间5～20小时；

d）滴加结束后，继续保持反应温度100℃～200℃搅拌，继续反应2～5小时后，降温终止反应；

e）通过釜底退料的方式将d）步反应釜内反应产物转移到水洗锅中，按原始反应物总重量的5～50%加入清水，搅拌2小时后，静置分层，通过观察视镜将下层水相分出；

f）通过釜底退料的方式将e）步水洗锅内上层有机相的反应产物转移到釜式蒸馏塔中，升温，开启真空泵，在真空压力1333～6667Pa、塔顶温度90～180℃条件下回收余量的仲辛醇；

g）通过釜底退料的方式将f）步釜式蒸馏塔内剩余反应产物，转移到釜式精馏塔中，升温，开启真空泵，在真空压力133～1000Pa、塔顶温度90～180℃、回流比1∶1～1∶12条件下进行分馏，得到含量99%的甲基癸内酯。

2.如权利要求1所述的甲基癸内酯合成香料的生产方法，其特征在于：所述的步骤a）中，仲辛醇的配料量与丙烯酸的摩尔比为1:1～3：1。

3.如权利要求1所述的甲基癸内酯合成香料的生产方法，其特征在于：所述的步骤a）中，二-叔丁基过氧化物的配料量与丙烯酸的摩尔为0.05:1～0.5∶1。

4.如权利要求1所述的甲基癸内酯合成香料的生产方法，其特征在于：所述的步骤b）中，仲辛醇的投料量与丙烯酸的摩尔比为3:1～8：1。

5.如权利要求1所述的甲基癸内酯合成香料的生产方法，其特征在于：所述的步骤a）和步骤b）中，仲辛醇的总投料量与丙烯酸的摩尔比为3:1～10：1。

6.如权利要求1所述的酯交换合成甲基癸内酯的生产方法，其特征在于：所述的步骤a）中，配料温度控制在20～25℃。

7.如权利要求1所述的甲基癸内酯合成香料的生产方法，其特征在于：所述的步骤c）中，从反应釜内将反应生成的水和叔丁醇分出。

8.如权利要求1所述的甲基癸内酯合成香料的生产方法，其特征在于：所述步骤f）中，釜式蒸馏塔的塔顶温度控制在90～100℃；所述的步骤g）中，釜式精馏塔的塔顶温度控制在95～100℃。

9.如权利要求1所述的甲基癸内酯合成香料的生产方法，其特征在于：所述步骤f）中，釜式蒸馏塔内填充cy500不锈钢波纹填料；所述步骤g）中，釜式精馏塔内填充cy700不锈钢波纹填料。