[发明专利]一种制备金属氧化物‑碳纤维纳米复合材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料和纳米复合材料制备技术领域，特别是涉及一种制备金属氧化物-碳纤维纳米复合材料的方法。

背景技术

大部分金属氧化物材料对于声、光、电、磁、力、湿度、温度等物理量都具有特殊的响应特性，而被广泛用作气敏、催化、电池、发光、绝缘、纺织、生物医学、灭火材料等等。例如，纳米TiO₂、ZnO、Fe₂O₃等半导体金属氧化物都有很好的光催化降解有机污染物的活性；尤其是纳米TiO₂因氧化能力强、光诱导超亲水性好、无毒和长期光化学稳定性而在环境净化方面具有重要的应用前景；ZnO作为一种重要的半导体材料，被广泛的应用于催化、传感、光电子材料等领域；纳米Fe₂O₃在催化、传感器、电极材料等方面也有广泛的应用。但是金属氧化物其也存在易发生副反应、反应过程易中毒失活、其纳米粒子易团聚等缺陷，限制了其性能的发挥。碳纤维(CFs)具有高强度、高模量、密度低等特点，它耐高温、耐腐蚀，具有很好的导电和导热性能。利用碳纤维本身的催化活性、大比表面积和高稳定性等优点，在其表面负载功能性金属氧化物纳米材料制备金属氧化物-碳纤维纳米复合材料，不仅能避免金属氧化物纳米颗粒的团聚，保证材料在形态上和结构上的稳定性，避免金属氧化物进一步发生其他反应，还能提供大量的富氧基团，有效抑制催化剂中毒，延长其使用寿命。

目前，金属氧化物-碳纤维纳米复合材料的制备方法主要有液相沉积法，气相沉积法，电弧放电法，水热法，机械球磨法，共混法，溶胶-凝胶法，浸渍法等。液相沉积方法大部分是选取商业购买的碳纤维，由于表面化学惰性，沉积之后与氧化物纳米粒子的结合差、易脱落，表面负载不均匀；气相沉积法设备昂贵，操作繁琐，不适于大批量生产；电弧放电法和水热法反应条件苛刻、耗能大；机械球磨法对设备损耗严重、易引进异相杂质；共混法，溶胶-凝胶法和浸渍法制备过程两相易发生分离，导致纳米粒子团聚，金属氧化物的颗粒分散度和粒径大小控制难度较大，所合成的复合材料的优势无法实现。

发明内容

针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种制备金属氧化物-碳纤维纳米复合材料的方法，采用金属氧化物纳米颗粒的进一步高温晶化和碳纤维的碳化同步原位进行，有效克服传统方法制备的碳纤维基纳米复合材料所存在的纳米粒子与碳纤维之间结合较差、两相易发生分离等缺点。

本发明采用的技术方案是：

一种制备金属氧化物-碳纤维纳米复合材料的方法，包括以下步骤：

(a)称取脱脂棉，用去离子水清洗干净后，待用；

(b)称取金属盐溶于去离子水中，配制含有相应金属离子的前驱体溶液，其中金属离子浓度在0.05～0.1mol/L范围内；

(c)把步骤(a)中清洗后的所述脱脂棉浸泡在步骤(b)中所述金属离子的前驱体溶液中，在80-100℃静置12-24小时后，取出脱脂棉，经洗涤、干燥后获得负载有金属氧化物的脱脂棉；

(d)最后把步骤(c)中负载有金属氧化物的脱脂棉置于氮气炉中，升温至500-600℃保温2-5小时，得到金属氧化物-碳纤维纳米复合材料。

本发明所述的制备金属氧化物-碳纤维纳米复合材料的方法，其中，所述金属盐为草酸钛钾、二水合乙酸锌、六水合三氯化铁中的一种。

本发明所述的制备金属氧化物-碳纤维纳米复合材料的方法，其中，步骤(d)中所述金属氧化物为TiO₂、ZnO、Fe₂O₃中的一种。

本发明所述的制备金属氧化物-碳纤维纳米复合材料的方法，其中，步骤(d)中金属氧化物的形貌有排列均匀的针状团簇，片状粒子或分布均匀的球形粒子。

本发明所述的制备金属氧化物-碳纤维纳米复合材料的方法，其中，步骤(d)中所获得的纳米复合材料含金属氧化物的质量分数在20％～50％范围内。

本发明所述的制备金属氧化物-碳纤维纳米复合材料的方法，其中，步骤(d)中所述负载有金属氧化物的脱脂棉置于氮气炉中，升温速率是2℃/min，较慢的升温速率可避免复合材料的形貌发生变化。

本发明所述的制备金属氧化物-碳纤维纳米复合材料的方法，其中，步骤(a)中所述脱脂棉为商业脱脂棉、利用天然棉花自制的脱脂棉或高分子纤维材料。

本发明有益效果：