[发明专利]一种丙烯酸正丁酯废油回收工艺及装置

说明书

技术领域

本发明涉及丙烯酸酯废油回收领域，具体涉及一种丙烯酸正丁酯废油回收工艺及装置。

背景技术

丙烯酸正丁酯是无色液体，不溶于水，可混溶于乙醇、乙醚。丙烯酸正丁酯主要用作有机合成中间体、粘合剂、乳化剂。丙烯酸正丁酯对健康有危害，靠吸入、食入、经皮吸收。其蒸气或雾对眼睛、粘膜和呼吸道有刺激作用。中毒表现有烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。丙烯酸正丁酯废油组分为丙烯酸正丁酯、丙烯酸、正丁醇、水和丁氧基丙烯酸正丁酯，丙烯酸废油的成分为丙烯酸二聚体、水、丙烯酸。因此，工业丙烯酸酯的回收一般包括解聚、酯化、脱轻、脱重四步骤，脱轻处理后的所得的轻组分中主要成分是正丁醇、水，为了实现正丁醇物料的充分利用，现有技术中采用套用至酯化反应得处理手段。但轻组分中还含有少量的正丁醚，正丁醚是解聚工序中两分子的正丁醇在酸条件下脱水生成的，脱轻工序中脱除的轻组分正丁醇沸点117.7℃，正丁醚的沸点为142℃，产品丙烯酸正丁酯的沸点为145℃，在减压条件下，正丁醚和丙烯酸正丁酯不易分离，若连续生产不对脱轻工序产生的轻组分进行脱醚处理，而是直接套用至酯化反应，随着脱轻轻组分套用次数的增多，会导致产品丙烯酸正丁酯中的正丁醚含量不断累积增加，最终影响丙烯酸正丁酯的纯度。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种产品纯度高的丙烯酸正丁酯废油回收工艺。

为实现上述目的，本发明的技术方案是一种丙烯酸正丁酯废油回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1：解聚，将丙烯酸正丁酯废油、丙烯酸废油、酯化酸催化剂和正丁醇加入解聚单元，升温达解聚温度，保温进行解聚丙烯酸二聚体、酯化反应和不可避免的副反应，解聚釜中的丙烯酸正丁酯、正丁醇、丙烯酸和水混合蒸气馏出，混合蒸气经冷凝、静置分层，得有机相解聚混料；

S2：酯化，将有机相解聚混料、正丁醇、丙烯酸、酯化酸催化剂、阻聚剂泵入酯化釜中，升温至酯化温度进行酯化反应，得酯化反应液，酯化釜中正丁醇和水的混合蒸气经冷凝、静置分层，回收正丁醇；

S3：粗蒸，酯化反应液在减压条件下升温后保温粗蒸，粗蒸所得混合蒸气经冷凝器经冷凝回收得粗蒸丙烯酸正丁酯混合液和粗蒸残液；

S4：中和，将液碱和粗蒸丙烯酸正丁酯混合液，常压下进行中和反应除去粗蒸丙烯酸正丁酯混合液中的酯化酸催化剂和丙烯酸，反应结束后静置分层，得水层和有机相层；

S5：脱轻，S4所得有机相在升温减压条件下精馏脱除三相共沸的轻组分正丁醇、水、正丁醚，得脱轻后混料，轻组分经冷凝、分层，有机相回收套用至酯化步骤；

S6：脱重，脱轻后混料经升温减压精馏脱重，馏出蒸气经冷凝、回流，得丙烯酸正丁酯成品和脱重残液；

所述S5所得轻组分经脱正丁醚处理后回收套用至酯化步骤。

为了实现对轻组分中正丁醚的脱除，优选的技术方案为，所述脱正丁醚处理采用苯作为带水剂，向轻组分混液中加入乙醇和阻聚剂，加热至78～82℃下常压蒸馏乙醇、苯、水、正丁醚共沸除去副产物正丁醚。

粗蒸残液和脱重残液还含有部分的丙烯酸二聚体，为了实现物料进一步的回收套用，实现最大的回收率，同时尽量减少经由焚烧炉焚烧的残液中有机物含量，优选的技术方案为，所述S2回收的正丁醇套用于酯化步骤，所述粗蒸残液和脱重残液套用至解聚步骤。

优选的技术方案为，S1中解聚温度为205～215℃；S2中酯化的工艺条件为115～125℃，负压-0.065～-0.063MPa；S3中粗蒸的工艺条件为135～140℃，负压-0.1～-0.0975MPa；S4中和的工艺条件为40～50℃；S5中脱轻的工艺条件为123～125℃，负压-0.096～-0.0978MPa；S6中脱重的工艺条件为123～125℃，负压-0.093～-0.092MPa。