[发明专利]一种丙烯酸正丁酯废油回收工艺及装置有效
申请号: | 201510182910.0 | 申请日: | 2015-04-17 |
公开(公告)号: | CN104844456B | 公开(公告)日: | 2017-06-13 |
发明(设计)人: | 周晓云 | 申请(专利权)人: | 江苏新东风化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C69/54 | 分类号: | C07C69/54;C07C67/08;C07C67/48 |
代理公司: | 江阴大田知识产权代理事务所(普通合伙)32247 | 代理人: | 杜兴 |
地址: | 223002 江苏省淮安市盐化*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯酸 正丁酯 废油 回收 工艺 装置 | ||
1.一种丙烯酸正丁酯废油回收工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1:解聚,将丙烯酸正丁酯废油、丙烯酸废油、酯化酸催化剂和正丁醇加入解聚单元,升温达解聚温度,保温进行解聚丙烯酸二聚体、酯化反应和不可避免的副反应,解聚釜中的丙烯酸正丁酯、正丁醇、丙烯酸和水混合蒸气馏出,混合蒸气经冷凝、静置分层,得有机相解聚混料;
S2:酯化,将有机相解聚混料、正丁醇、丙烯酸、酯化酸催化剂、阻聚剂泵入酯化釜中,升温至酯化温度进行酯化反应,得酯化反应液,酯化釜中正丁醇和水的混合蒸气经冷凝、静置分层,回收正丁醇;
S3:粗蒸,酯化反应液在减压条件下升温后保温粗蒸,粗蒸所得混合蒸气经冷凝器经冷凝回收得粗蒸丙烯酸正丁酯混合液和粗蒸残液;
S4:中和,将液碱和粗蒸丙烯酸正丁酯混合液,常压下进行中和反应除去粗蒸丙烯酸正丁酯混合液中的酯化酸催化剂和丙烯酸,反应结束后静置分层,得水层和有机相层;
S5:脱轻,S4所得有机相在升温减压条件下精馏脱除三相共沸的轻组分正丁醇、水、正丁醚,得脱轻后混料,轻组分经冷凝、分层,有机相回收套用至酯化步骤;
S6:脱重,脱轻后混料经升温减压精馏脱重,馏出蒸气经冷凝、回流,得丙烯酸正丁酯成品和脱重残液;
所述S5所得轻组分经脱正丁醚处理后回收套用至酯化步骤;所述脱正丁醚处理采用苯作为带水剂,向轻组分混液中加入乙醇和阻聚剂,加热至78~82℃下常压蒸馏乙醇、苯、水、正丁醚共沸除去副产物正丁醚;解聚步骤中在解聚冷凝器顶加入有机相解聚混料与阻聚剂混合而成的解聚阻聚剂溶液,解聚阻聚剂溶液的溶度为1400ppm,所用阻聚剂为吩噻嗪和N,N-二丁基二硫代氨基甲酸铜,吩噻嗪的重量占阻聚剂总重量的70~80%。
2.根据权利要求1所述的丙烯酸正丁酯废油回收工艺,其特征在于,所述S2回收的正丁醇套用于酯化步骤,所述粗蒸残液和脱重残液套用至解聚步骤。
3.根据权利要求1所述的丙烯酸正丁酯废油回收工艺,其特征在于,S1中解聚温度为205~215℃;S2中酯化的工艺条件为115~125℃,负压-0.065~-0.063MPa;S3中粗蒸的工艺条件为135~140℃,负压-0.1~-0.0975MPa;S4中和的工艺条件为40~50℃;S5中脱轻的工艺条件为123~125℃,负压-0.096~-0.0978MPa;S6中脱重的工艺条件为123~125℃,负压-0.093~-0.092MPa。
4.根据权利要求1所述的丙烯酸正丁酯废油回收工艺,其特征在于,所述解聚、粗蒸、脱轻、脱重均采用冷凝器冷凝;解聚步骤中在解聚冷凝器顶加入有机相解聚混料与阻聚剂混合而成的解聚阻聚剂溶液;粗蒸步骤中在粗蒸冷凝器顶加入粗蒸丙烯酸正丁酯混合液与阻聚剂混合而成的粗蒸阻聚剂溶液;脱轻步骤中在脱轻冷凝器顶加入脱轻后混料与阻聚剂混合而成的脱轻阻聚剂溶液;脱重步骤中在脱重冷凝器顶加入丙烯酸正丁酯成品与阻聚剂混合而成的脱重阻聚剂溶液,所述粗蒸阻聚剂溶液、脱轻阻聚剂溶液、脱重阻聚剂溶液中的阻聚剂为选自吩噻嗪、对羟基苯甲醚、N,N-二丁基二硫代氨基甲酸铜中的至少一种,所述粗蒸阻聚剂溶液、脱轻阻聚剂溶液、脱重阻聚剂溶液中阻聚剂的浓度为700~1400ppm。
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