[发明专利]一种栀子萃取液浓缩过程快速检测方法

权利要求书

1.一种栀子萃取液浓缩过程快速检测方法，其特征在于，通过以下步骤实现：

（1）采集热毒宁注射液大生产中不同批次的栀子萃取液浓缩过程样本；

（2）测定栀子萃取液浓缩过程样本的固含量和栀子苷浓度；

（3）采集栀子萃取液浓缩过程样本的近红外透射光谱图；

（4）分别采用偏最小二乘法和前向人工神经网络法建立栀子萃取液浓缩过程中各质控指标的近红外定量模型；当相关系数值接近于1，校正集误差均方根和验证集误差均方根较小且相互接近时，说明模型的预测能力较高、稳定性好，当相对预测偏差值小于10%时认为模型具有较好的预测能力，可用于指标的定量控制。

2.根据权利1要求所述的一种栀子萃取液浓缩过程快速检测方法，其特征在于：步骤（1）所述为在热毒宁注射液大生产中，栀子萃取液浓缩过程中控制温度≦70℃，每批药液量为500~600kg，每批回收正丁醇约2吨，用时8~9小时，间隔20~40 min取样，最后1小时间隔5~10 min取样，每次取样约10 mL，所有样本均从单效浓缩罐同一取样口采集。

3.根据权利1要求所述的一种栀子萃取液浓缩过程快速检测方法，其特征在于：步骤（2）所述的高效液相色谱法测定栀子苷浓度的预处理方法为：浓缩样品精密吸取1 mL至100 mL量瓶中,加50%甲醇溶解，并稀释至刻度,摇匀，再精密吸取1 mL至10 mL量瓶中,加50%甲醇溶解,并稀释至刻度,摇匀,用0.45 μm有机滤膜滤过，即得；步骤(2)所述的烘干称重法测定固含量方法为：栀子萃取液浓缩液静置24 h后,量取3 mL上清液至已烘干至恒重的扁形瓶（X₀）,加入栀子萃取液浓缩液后称重为（X₁）,置烘箱105 ℃条件下烘干，至两次称重重量差距小于5 mg,计为X₂，固含量计算公式为（%）=（X₂-X₀）/（X₁-X₀）×100%。

4.根据权利1要求所述的一种栀子萃取液浓缩过程快速检测方法，其特征在于：步骤（3）中将栀子萃取液浓缩样本水浴加热至70℃后精密量取1ml至Nicolet ANTARISII近红外光谱仪配套U形小管中，采用透射法采集近红外光谱，扫描次数为32，分辨率为4 cm^-1，通过3次重复装样扫描后求平均得到该样品的最终光谱图。

5.根据权利1要求所述的一种栀子萃取液浓缩过程快速检测方法，其特征在于：步骤（4）中光谱预处理条件为栀子苷浓度模型采用二阶导数与S-G滤波平滑光谱预处理；固含量模型采用一阶导数+Norris平滑光谱预处理；栀子苷模型建模波段为6013~4793 cm^-1，固含量模型建模波段为5769~5677 cm^-1和5893~5831 cm^-1。

6.权利要求1所述方法在栀子萃取液浓缩过程快速检测中应用。