[发明专利]无水达沙替尼的制备及精制方法在审
| 申请号： | 201510176667.1 | 申请日： | 2011-06-24 |
| 公开（公告）号： | CN104788446A | 公开（公告）日： | 2015-07-22 |
| 发明（设计）人： | 王勇;张仓;符伟;沙向阳;张文萍;沈振涛 | 申请（专利权）人： | 南京圣和药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D417/12 | 分类号： | C07D417/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210038 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 无水 达沙替尼 制备 精制 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种无水达沙替尼的精制方法，其特征在于，包括如下以下步骤：
(1)将N-(2-氯-6-甲基苯基)-2-[(6-氯-2-甲基-4-嘧啶基)氨基]-5-噻唑甲酰胺完全溶于DMSO中；
(2)向步骤(1)的溶液中加入1-(2-羟乙基)哌嗪和二异丙基乙胺，70-90℃反应2-3h，冷却至室温；
反应方程式：
(3)向步骤(2)的反应后溶液中加入异丙醇，有固体析出，冷却，搅拌2h，析出完全后，过滤；
(4)滤饼用少量异丙醇和水依次洗涤，得达沙替尼粗品；
(5)将步骤(4)得到的达沙替尼粗品，用95％乙醇和水的混合溶液溶解，加热至70-80℃，使其溶解完全，所述95％乙醇和水的体积比为5:1；
(6)趁热过滤，滤液自然冷却至室温，然后低温冷冻析晶；
(7)过滤，用少量的体积比为1:1的50％乙醇和水的混合液洗涤，得白色固体；
(8)将白色固体在45-55℃温度段常压鼓风干燥3-4小时；
(9)粉碎过筛；
(10)100-110℃真空干燥2h以上，得无水达沙替尼。
2.根据权利要求1所述的达沙替尼的精制方法，其特征在于，制备的达沙替尼的晶型为N-6，其2θ值表示的特征峰为：6.8±0.2，11.1±0.2，12.2±0.2，13.1±0.2，13.7±0.2，16.7±0.2，20.8±0.2，24.2±0.2，24.8±0.2。
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