[发明专利]一种制备低取代度醋酸酯淀粉浆料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种淀粉酯衍生物的制备方法，尤其是一种制备低取代度醋酸酯淀粉浆料的方法。

背景技术

目前纺织工业中醋酸酯淀粉浆料通常是直接购买淀粉工厂生产的醋酸酯淀粉，加水配制成一定浓度的淀粉乳，加热至糊化后，得到醋酸酯淀粉浆料，这种醋酸酯淀粉浆料根据需要上浆的纱线材质加入一定量的油脂与聚乙烯醇或丙烯酸类化合物就可以应用于上浆。

淀粉工厂在生产醋酸酯淀粉时一般采用如下方法：分别称取玉米或木薯淀粉干基加水调成质量百分浓度40％的淀粉乳，置于反应罐中并在水浴条件下于50℃(低于玉米淀粉的糊化温度64-72℃以及木薯淀粉的糊化温度59-70℃)下保温，保持搅拌，用3％的NaOH溶液调pH至8.0-9.0，在一定的时间内将酸酐匀速滴完并预留20-30min以便充分反应，反应完成后用稀盐酸中和至pH为6.5，中和完毕后，需要过滤或离心等方式进行固液分离，将得到的固体用蒸馏水洗两次，然后在50℃下干燥，再经过粉碎后过100目筛，最终得到醋酸酯淀粉。

这种生产过程，生产步骤繁琐，生产成本较高，能耗大，尤其是在醋酸酯淀粉的后处理过程中会排放较多的废水，对环境有一定影响。而且醋酸酯淀粉是在低于原淀粉的糊化温度下制备的，制备时淀粉呈颗粒状态，会妨碍酯化剂扩散到淀粉颗粒内部，影响酯化剂的反应效率和醋酸酯淀粉的取代度。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明所要解决的技术问题是提供一种生产步骤短、生产成本小、能耗低且排污少的制备低取代度醋酸酯淀粉浆料的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种制备低取代度醋酸酯淀粉浆料的方法，包括以下步骤：

(a)在反应器中加入水和原淀粉(其化学结构和性质与存在于原料中时相同)，配制原淀粉质量百分浓度为10％-15％的淀粉乳，所述的原淀粉为玉米淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉中的至少一种；

(b)开启加热，控制反应器温度比相应的原淀粉的糊化完全温度高0-25℃，使淀粉乳发生糊化，得到糊化淀粉乳；

(c)维持加热温度，在搅拌条件下，向糊化淀粉乳中缓慢加入相对于原淀粉质量5％-15％的醋酸酯化试剂；加入醋酸酯化试剂时，同时或交替缓慢加入无机碱性水溶液以便维持体系的pH值在7.0-8.5之间，所述的醋酸酯化试剂为醋酸酐或醋酸乙烯酯中的至少一种，加完上述试剂后，继续加热反应一段时间至反应结束；

(d)反应结束后，用稀无机酸调节pH值到6.5-7.5之间，即得到低取代度醋酸酯淀粉浆料。

为了使得进一步提高反应效率高以及醋酸酯淀粉的取代度，本发明采用的进一步地技术方案为：一种制备低取代度醋酸酯淀粉浆料的方法，包括以下步骤：

(a)在反应器中加入水和原淀粉(其化学结构和性质与存在于原料中时相同)，配制原淀粉质量百分浓度为12％-14％的淀粉乳，所述的原淀粉为玉米淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉中的至少一种；

(b)开启加热，控制反应器温度比相应的原淀粉的糊化完全温度高10-15℃，使淀粉乳发生糊化，得到糊化淀粉乳；

(c)维持加热温度，在搅拌条件下，向糊化淀粉乳中缓慢加入相对于原淀粉质量7％-10％的醋酸酯化试剂；加入醋酸酯化试剂时，同时或交替缓慢加入无机碱性水溶液以便维持体系的pH值在7.5-8.0之间，所述的醋酸酯化试剂为醋酸酐或醋酸乙烯酯中的至少一种，所述的无机碱性水溶液为氢氧化钠水溶液、碳酸钠水溶液或磷酸三钠水溶液中的至少一种，加完上述试剂后，继续加热反应一段时间至反应结束；

(d)反应结束后，将反应器降温至室温，用稀盐酸或稀硫酸调节pH值到6.5-7.5之间，即得到低取代度醋酸酯淀粉浆料。

本发明方法与现有技术相比，具有以下有益效果：

(1)本发明将淀粉浆料的调浆与醋酸酯淀粉浆料的生产有机结合起来，实现了淀粉浆料的调浆和醋酸酯淀粉浆料的生产的一锅法进行和醋酸酯淀粉浆料的在线生产，得到的醋酸酯淀粉浆料只需根据上浆需求调节水分含量后再加入适量的油脂和聚乙烯醇或丙烯酸类化合物就可以直接用于经纱上浆，免除了醋酸酯淀粉在淀粉厂或浆料厂进行专门生产的过程，大幅度节约了生产成本，简化了生产工序，减轻了醋酸酯淀粉生产过程中排放的废水对环境的污染。

(2)由于淀粉浆料在发生醋酸酯化反应时，淀粉处于糊化状态，分子链充分伸展，可与醋酸酯化试剂充分接触，提高了反应的均匀性，显著提高了醋酸酯化试剂的反应效率和醋酸酯淀粉的取代度。

具体实施方式