[发明专利]一种稳定同位素标记邻苯二甲酸丁苄酯及其合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种稳定同位素标记方法，尤其是涉及一种稳定同位素标记邻苯二甲酸丁苄酯及其合成方法。

背景技术

邻苯二甲酸丁苄酯，英文名字Benzyl butyl phthalate(BBP)，是有一定毒性的增塑剂，具有很强的溶解能力，与聚氯乙烯树脂、乙酸乙烯树脂、聚苯乙烯、硝酸纤维素的互溶性较好，具有良好的耐污染性，塑化速度快，填充剂容量大，耐水和耐油抽出。邻苯二甲酸丁苄酯可作主增塑剂使用，常与其他增塑剂配合，用于含大量填充剂的塑料地板、装饰材料、瓦楞板、制造薄膜、板材和管材，可获得具有优良透明性和光滑表面的制品。

但大量实验证明，BBP对生殖发育具有较强的毒害作用，对人类或动物会产生环境激素毒性，容易通过食物链不断累积，对人体生殖系统和遗传系统产生不良影响，在大剂量使用下会阻碍能量代谢，导致生殖细胞损伤，产生生殖遗传毒性，对动物主要表现为致突变、致畸胎及环境雌激素效应，对人类严重的则能产生过敏症或呼吸道疾病，影响神经系统功能。已被美国EPA列为重点控制污染物之一，国家卫生部将邻苯二甲酸脂类列为食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第六批)，进行重点监控。

2011年初，台湾地区爆发“塑化剂事件”，2012爆出酒鬼酒的“白酒塑化剂事件”。此后，不断检验出各种饮料甚至药品均含有塑化剂，引起全国对食品安全问题的关注。为防止邻苯二甲酸丁苄酯进入食物链，政府监控部门需要一种能够快速、准确并很敏感的技术来检测它。

质谱作为目前发展最快的检测技术，在各类残留检测中应用逐渐普及，成为分析和确证实验室必备的检测仪器。由于质谱能够同时提供定性和定量信息，因此发达国家对于食品、饲料中的残留均要求用质谱法来进行检测，并对相关判定标准进行了详细的规定如欧盟的2002/657/EC指令。

稳定同位素稀释质谱法IDMS(Isotope Dilution Mass Spectrometry)是采用与被测物质具有相同分子结构的稳定同位素标记的化合物作为内标物质，用高分辨液相色谱－质谱联用仪(LC/MS)进行检测，通过质谱仪测量相应质量数的离子的比值并与标准的比值比较达到准确定量的目的。采用同位素内标可以有效消除样品在化学和物理的前处理步骤中所引起的回收率差异，从而避免因为样品处理过程的损失对检测结果造成的偏差。

稳定同位素内标的这种特性与LC/MS的高灵敏度和处理复杂样品的能力结合起来，使得色谱/同位素稀释质谱技术被公认为是一种测量微量及痕量有机物的基准方法。目前国内外未见同位素标记邻苯二甲酸丁苄酯的合成文献报道，稳定同位素标记邻苯二甲酸丁苄酯的开发成功，将为更准确的定量检测邻苯二甲酸丁苄酯提供标准试剂，从而有效地为我国食品安全领域检测服务。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种稳定同位素标记邻苯二甲酸丁苄酯及其合成方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种稳定同位素标记邻苯二甲酸丁苄酯，为D₂、D₄、D₅、D₆、D₇、D₈、D₉、D₁₁、D₁₃标记，其分子式为：

根据D₂、D₄、D₅、D₆、D₇、D₈、D₉、D₁₁、D₁₃标记，其中的a、b、c、d、e、f、g、h、i、j、k分别为：

a＝H，b＝H，c＝H，d＝H，e＝2D，f＝2H，g＝H，h＝H，i＝H，j＝H，k＝H；

a＝H，b＝D，c＝H，d＝H，e＝2H，f＝2D，g＝H，h＝H，i＝H，j＝H，k＝H；

a＝D，b＝D，c＝D，d＝D，e＝2H，f＝2H，g＝H，h＝H，i＝H，j＝H，k＝H；

a＝H，b＝H，c＝H，d＝H，e＝2D，f＝2D，g＝H，h＝H，i＝H，j＝H，k＝H；

a＝H，b＝H，c＝H，d＝H，e＝2H，f＝2H，g＝D，h＝D，i＝D，j＝D，k＝D；

a＝D，b＝D，c＝D，d＝D，e＝2D，f＝2H，g＝H，h＝H，i＝H，j＝H，k＝H；