[发明专利]一种稳定同位素标记邻苯二甲酸丁苄酯及其合成方法在审
申请号: | 201510170229.4 | 申请日: | 2015-04-10 |
公开(公告)号: | CN104860817A | 公开(公告)日: | 2015-08-26 |
发明(设计)人: | 徐仲杰;孙雯;涂亚辉;钟佳琪;李美华;卢浩;邓晓军 | 申请(专利权)人: | 上海化工研究院;中华人民共和国上海出入境检验检疫局 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/83 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 叶敏华 |
地址: | 200062 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稳定 同位素标记 邻苯二 甲酸 丁苄酯 及其 合成 方法 | ||
1.一种稳定同位素标记邻苯二甲酸丁苄酯,其特征在于,为D2、D4、D5、D6、D7、D8、D9、D11、D13标记,其分子式为:
根据D2、D4、D5、D6、D7、D8、D9、D11、D13标记,其中的a、b、c、d、e、f、g、h、i、j、k分别为:
a=H,b=H,c=H,d=H,e=2D,f=2H,g=H,h=H,i=H,j=H,k=H;
a=H,b=D,c=H,d=H,e=2H,f=2D,g=H,h=H,i=H,j=H,k=H;
a=D,b=D,c=D,d=D,e=2H,f=2H,g=H,h=H,i=H,j=H,k=H;
a=H,b=H,c=H,d=H,e=2D,f=2D,g=H,h=H,i=H,j=H,k=H;
a=H,b=H,c=H,d=H,e=2H,f=2H,g=D,h=D,i=D,j=D,k=D;
a=D,b=D,c=D,d=D,e=2D,f=2H,g=H,h=H,i=H,j=H,k=H;
a=D,b=D,c=D,d=D,e=2H,f=2D,g=H,h=H,i=H,j=H,k=H;
a=H,b=H,c=H,d=H,e=2D,f=2H,g=D,h=D,i=D,j=D,k=D;
a=H,b=H,c=H,d=H,e=2H,f=2D,g=D,h=D,i=D,j=D,k=D;
a=D,b=D,c=D,d=D,e=2D,f=2D,g=H,h=H,i=H,j=H,k=H;
a=D,b=D,c=D,d=D,e=2H,f=2H,g=D,h=D,i=D,j=D,k=D;
a=H,b=H,c=H,d=H,e=2D,f=2D,g=D,h=D,i=D,j=D,k=D;
a=D,b=D,c=D,d=D,e=2D,f=2H,g=D,h=D,i=D,j=D,k=D;
a=D,b=D,c=D,d=D,e=2H,f=2D,g=D,h=D,i=D,j=D,k=D;
a=D,b=D,c=D,d=D,e=2D,f=2D,g=D,h=D,i=D,j=D,k=D。
2.一种如权利要求1所述的稳定同位素标记邻苯二甲酸丁苄酯的合成方法,其特征在于,首先稳定同位素标记邻苯二甲酸酐,然后,稳定同位素标记邻苯二甲酸酐和苄醇反应生成稳定同位素标记邻苯二甲酸单苄酯,稳定同位素标记邻苯二甲酸单苄酯再和丁醇在催化剂作用下反应,得到稳定同位素标记邻苯二甲酸丁苄酯。
3.根据权利要求2所述的一种稳定同位素标记邻苯二甲酸丁苄酯的合成方法,其特征在于,采用稳定同位素氘标记邻苯二甲酸酐,得到氘标记邻苯二甲酸酐,再由稳定同位素氘标记苄醇后得到氘标记苄醇,采用氘标记邻苯二甲酸酐和氘标记苄醇直接加热反应制备得到氘标记邻苯二甲酸单苄酯。
4.根据权利要求3所述的一种稳定同位素标记邻苯二甲酸丁苄酯的合成方法,其特征在于,所述的氘标记邻苯二酸酐和氘标记苄醇的摩尔比为1:(0.9-1.5),加热反应温度为-50~200℃。
5.根据权利要求4所述的一种稳定同位素标记邻苯二甲酸丁苄酯的合成方法,其特征在于,所述的氘标记邻苯二酸酐和氘标记苄醇的摩尔比为1:(1.0-1.2),加热反应温度为0~50℃。
6.根据权利要求2所述的一种稳定同位素标记邻苯二甲酸丁苄酯的合成方法,其特征在于,所述的催化剂为叔丁醇钾、正丁基锂、4-二甲氨基吡啶或二异丙基乙胺中的一种或几种混合。
7.根据权利要求2所述的一种稳定同位素标记邻苯二甲酸丁苄酯的合成方法,其特征在于,所述的稳定同位素标记邻苯二甲酸单苄酯与正丁醇的摩尔比为1:(1~10),稳定同位素标记邻苯二甲酸单苄酯与正丁醇反应的温度为-50~200℃。
8.根据权利要求7所述的一种稳定同位素标记邻苯二甲酸丁苄酯的合成方法,其特征在于,所述的稳定同位素标记邻苯二甲酸单苄酯与正丁醇的摩尔比为1:(1~3),稳定同位素标记邻苯二甲酸单苄酯与正丁醇反应的温度为-10~30℃。
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